[发明专利]制备富马酸二甲酯的方法

权利要求书

1.一种制备高纯度且粒径D90小于250微米的富马酸二甲酯的方法，其包括：

a)富马酸和甲醇在浓硫酸存在下回流，

b)取样检测至富马酸单甲酯小于10.0％，停止加热，在约40℃下减压蒸馏除去甲醇，得浓缩物；

c)往步骤b)制得的浓缩物中加入自来水，约-5℃至约5℃下搅拌，过滤；得富马酸二甲酯粗品

d)往步骤c)制备得到的富马酸二甲酯粗品加入良溶剂，升温至全溶后，将溶液滴加入反溶剂冰水中。

2.如权利要求1所述的方法，所述步骤a)中甲醇的量为约5ml/g的富马酸。

3.如权利要求1所述的方法，在步骤c)中加入自来水的量为约5ml/g富马酸。

4.如权利要求1所述的方法，步骤d)所述的良溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇中的一种或几种。

5.如权利要求1所述的方法，步骤d)所述冰水的体积为约4ml至约10ml每克的富马酸二甲酯粗品，所述冰水的温度为约-5℃至约5℃。

6.如权利要求1所述的方法，步骤d)所述冰水的体积为6ml每克的富马酸二甲酯粗品。

7.如权利要求1-6任一所述的方法，其包括：取50g的富马酸在250ml甲醇中室温下搅拌，缓慢滴加10g的浓硫酸，升温至回流反应2-3小时，取样检测至单甲酯小于10.0％。停止加热，在40℃以下进行减压蒸馏除去甲醇，加入250ml水，5℃下搅拌60min。过滤，250ml水洗，湿品在250ml水中5℃下搅拌，用10％碳酸钠调节pH值至中性，搅拌30min后过滤，湿产品在室温下真空干燥24小时，得约50g富马酸二甲酯，粒径D90为444.4微米，富马酸二甲酯与150ml甲醇混合，升温至全溶后形成溶液，将所形成的溶液缓慢滴加入冰水中，搅拌，析出晶体，在约-5℃至约5℃下搅拌12小时后，过滤，所得固体减压干燥。