[发明专利]一种全氟甲基乙烯基醚的制备方法有效
| 申请号： | 201410393601.3 | 申请日： | 2014-08-12 |
| 公开（公告）号： | CN105367392B | 公开（公告）日： | 2017-10-03 |
| 发明（设计）人： | 马亚锋;杨刚;杨会娥;魏攀;曾昌华;刘坤峰;柴华;王民涛 | 申请（专利权）人： | 中化近代环保化工（西安）有限公司;中化蓝天集团有限公司 |
| 主分类号： | C07C43/17 | 分类号： | C07C43/17;C07C41/18 |
| 代理公司： | 浙江杭州金通专利事务所有限公司33100 | 代理人： | 刘晓春 |
| 地址： | 710201 陕西省西安市*** | 国省代码： | 陕西;61 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 甲基 乙烯基 制备 方法 | ||
1.一种全氟甲基乙烯基醚的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)在极性非质子溶剂存在下，碳酰氟与氟化剂反应制备三氟甲氧基盐，所述氟化剂为HF与选自二苯磺酰亚胺、二乙胺、三乙胺和吡啶中的一种形成的有机氟化盐；
(2)在相转移催化剂存在下，三氟甲氧基盐与三氟氯乙烯反应制备全氟甲基乙烯基醚。
2.按照权利要求1所述的全氟甲基乙烯基醚的制备方法，其特征在于所述步骤(1)中，氟化剂与极性非质子溶剂的摩尔比为1:0.1～5，碳酰氟与氟化剂的摩尔比为5:0.8～1.2；选自二苯磺酰亚胺、二乙胺、三乙胺和吡啶中的一种与HF的摩尔比为1:1～5。
3.按照权利要求2所述的全氟甲基乙烯基醚的制备方法，其特征在于所述氟化剂与极性非质子溶剂的摩尔比为1:1～2，所述氟化剂为HF与二乙胺或三乙胺形成的有机氟化盐。
4.按照权利要求1所述的全氟甲基乙烯基醚的制备方法，其特征在于所述步骤(1)中，极性非质子溶剂选自乙腈、二乙二醇二甲基醚、三乙二醇二甲基醚、四甘醇二甲醚和苯腈中的一种、两种或三种以上组合，极性非质子溶剂的含水量在100ppm以下。
5.按照权利要求4所述的全氟甲基乙烯基醚的制备方法，其特征在于所述极性非质子溶剂为二乙二醇二甲基醚，极性非质子溶剂的含水量在10ppm以下。
6.按照权利要求1所述的全氟甲基乙烯基醚的制备方法，其特征在于所述步骤(1)中，氟化剂可以预先制备好后投入反应，也可以直接往反应中加入HF与选自二苯磺酰亚胺、二乙胺、三乙胺和吡啶中的一种。
7.按照权利要求1所述的全氟甲基乙烯基醚的制备方法，其特征在于所述步骤(2)中，相转移催化剂选自苄基三乙基氯化铵、四丁基溴化铵、环糊精、18-冠-6、15-冠-5、链状聚乙二醇和链状聚乙二醇二烷基醚中的一种、两种或三种以上组合，三氟氯乙烯与相转移催化剂的摩尔比为1:0.001～0.05。
8.按照权利要求7所述的全氟甲基乙烯基醚的制备方法，其特征在于所述三氟氯乙烯与相转移催化剂的摩尔比为1:0.005～0.03。
9.按照权利要求1所述的全氟甲基乙烯基醚的制备方法，其特征在于所述步骤(1)的反应温度为10～80℃，步骤(2)的反应温度为0～120℃。
10.按照权利要求1所述的全氟甲基乙烯基醚的制备方法，其特征在于所述步骤(2)的反应温度为20～80℃。
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