[发明专利]一种高致密度六方氮化硼陶瓷材料的制备方法有效
| 申请号： | 201410393724.7 | 申请日： | 2014-08-11 |
| 公开（公告）号： | CN104177091A | 公开（公告）日： | 2014-12-03 |
| 发明（设计）人： | 张建峰;吴玉萍;李改叶;洪晟;郭文敏 | 申请（专利权）人： | 河海大学 |
| 主分类号： | C04B35/5833 | 分类号： | C04B35/5833;C04B35/622 |
| 代理公司： | 南京苏高专利商标事务所(普通合伙) 32204 | 代理人： | 柏尚春 |
| 地址： | 211106 江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 致密 度六方 氮化 陶瓷材料 制备 方法 | ||
1.一种高致密度六方氮化硼陶瓷材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将hBN粉体加入去离子水中，均匀搅拌混合配置成hBN粉体-去离子水的混合物；
(2)向步骤(1)所得的混合物中滴加乙醇，滴加乙醇的质量与上述混合物的质量比为0.08～0.1；然后，继续向混合物中滴加浓氨水至溶液pH值为9～10，待混合物混合均匀后，再继续缓慢滴加正硅酸乙酯和乙醇的混合溶液，直至混合溶液中正硅酸乙酯和步骤(1)中去离子水的摩尔比为(1:4)～(1:8)，滴加完成后，密封瓶口，继续反应5～20小时；
(3)步骤(2)反应结束后，过滤得到的粉体，将所述粉体烘干并研磨过筛；
(4)将步骤(3)得到的过筛的粉体在高真空炉中预烧，预烧后再次均匀研磨过筛；
(5)将步骤(4)得到的粉体进行冷等静压成型，然后在N2气氛下进行高温无压烧结，然后保温1～3h，得到样品；
(6)烧结实验结束后，降温取出样品。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述hBN粉体的纯度大于98％，粒径≤10μm；hBN粉体的质量与去离子水的质量比为0.008～0.015。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中的搅拌条件为：采用磁力搅拌，搅拌速率为500～1000rpm，搅拌时间为1～10小时。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，乙醇的滴加速度为1～10ml/min；浓氨水的滴加速度为1～10ml/min；正硅酸乙酯和乙醇的混合溶液的滴加速度为1～20ml/min。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，正硅酸乙酯和乙醇的混合溶液中，正硅酸乙酯与乙醇的质量比为(1:5)～(1:10)。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，粉体的烘干条件为在90～110℃下烘干10～30小时；粉体的研磨条件为过200目筛2～4次。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，粉体预烧的条件为：预烧温度为700～900℃，预烧时间0.5～5h，研磨条件为过200目筛2～4次。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(5)中，冷等静压成型的成型压力100～200MPa。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(5)中，烧结温度为1600～1900℃。
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