[发明专利]榨菜中重金属含量的ICP-MS检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种用于榨菜中重金属含量的检测方法，特别是采用ICP-MS检测榨菜中铅、砷、汞、镉、铝、铜、铬等重金属含量的方法。

背景技术

近年来，国外对于食品中重金属的限量要求越来越严格，如欧盟要求蔬菜中铅限量＜0.10mg/kg，蔬菜中镉限量＜0.10mg/kg，日本要求蔬菜中砷＜1.0mg/kg等。我国也高度重视重金属的污染问题，在GB2762-2012中也制定了食品中部分重金属污染物限量，并规定了各种重金属检测的相关国家标准，检测方法主要包括比色法、色谱法、光谱法等，我国标准大多数指标检出限已经达到FAO/WHO及CAC限量要求，但个别指标也存在一定的差距。重金属检测多采用原子吸收光谱法，但此法一次只能检测一种元素，分析速度较快，但检多种元素时，工作效率相对较低，且有些元素检出限还达不到国外限量要求，受基质干扰较大。原子荧光法检测有一定优势，但只能测定几种可氢化的元素，样品处理麻烦，线性范围较窄。ICP-OES也属多元素分析，适用范围广，样品需求量大，检出限不够低，存在各种未知的、复杂的基体光谱干扰。而ICP-MS样品需求量少，动态范围很宽，检出限较低，干扰较少且易于消除，在食品检测中逐步被应用，但目前还没有一种用于榨菜中重金属含量的ICP-MS检测方法。

发明内容

本发明的目的是提供一种榨菜中重金属含量的ICP-MS检测方法，以快捷准确地检测出榨菜中铅、砷、汞、镉、铝、铜、铬的含量。

本发明所述的榨菜包括榨菜鲜菜头、榨菜半成品和榨菜成品。

本发明所述榨菜中重金属含量的ICP-MS检测方法，包括以下步骤：1、选用仪器和试剂；2、标准溶液配制；3、样品消解；4、上机检测，各步骤具体为：

1)、选用仪器和试剂

仪器：电感耦合等离子体质谱仪、分析天平、微波消解仪。

试剂：ρ＝1.42g/mL的优级纯硝酸、质量百分比浓度为30％的优级纯过氧化氢、浓度为1000mg/L的铅标准储备液、浓度为1000mg/L的砷标准储备液、浓度为1000mg/L的汞标准储备液、浓度为1000mg/L的镉标准储备液、浓度为1000mg/L的铝标准储备液、浓度为1000mg/L的铜标准储备液、浓度为1000mg/L的铬标准储备液、浓度为1000mg/L的钪标准储备液、浓度为1000mg/L的钇标准储备液、浓度为1000mg/L的铋标准储备液、1000mg/L的铟标准储备液。

2)、标准溶液配制

(1)、标准中间液的配制

铅、砷、汞、镉、铝、铜、铬标准中间液配制：将1.0mL铅、砷、汞、镉、铝、铜、铬标准储备液分别置于100mL容量瓶中，用1％上述硝酸稀释至刻度，溶液中铅、砷、汞、镉、铝、铜、铬浓度分别为10mg/L。

钪、钇、铋、铟标准中间液配制：分别吸取1.0mL钪、钇、铋、铟标准储备液，分别置于100mL容量瓶中，用1％上述硝酸稀释至刻度，溶液中钪、钇、铋、铟浓度分别为10mg/L。

(2)、混合标准使用液的配制

铅、砷、汞、镉、铝、铜、铬混合标准使用液配制：吸取2.0mL铅标准中间液，1.0mL砷标准中间液，1.0mL汞标准中间液，1.0mL镉标准中间液，4.0mL铝标准中间液，2mL铜标准中间液，1mL铬标准中间液置于100mL容量瓶中，用1％上述硝酸稀释至刻度，此混合标准溶液中铅、砷、汞、镉、铝、铜、铬的浓度分别为：200ug/L、100ug/L、100ug/L、100ug/L、400ug/L、200ug/L、100ug/L。

钪、钇、铋、铟混合标准使用液配制：将各2.0mL的钪、钇、铋、铟标准储备液置于100mL容量瓶中，用1％上述硝酸稀释至刻度，溶液中钪、钇、铋、铟浓度均为200ug/L，将该溶液2ml置于100mL容量瓶中，用1％上述硝酸稀释至刻度，得到钪、钇、铋、铟浓度均为4ug/l的钪、钇、铋、铟混合标准使用液。

铅、砷、汞、镉、铝、铜、铬混合标准溶液曲线的配制：分别吸取0ml、0.50ml、1.00ml、2.50ml、5.00ml的铅、砷、汞、镉、铝、铜、铬混合标准使用液于50ml容量瓶中，用1％上述硝酸定容至刻度。

3)、样品消解

称取试样0.2～0.5g放置于消解罐中，加硝酸4～5mL，过氧化氢1～2mL，旋紧外盖，放置过夜，第二天置于微波消解仪中，按以下条件进行微波消解：

(1)、消解功率1120W，消解温度120℃，消解时间9min；