[发明专利]一种生产碳纤维用的中间相沥青原料及制备方法在审
申请号: | 201410394754.X | 申请日: | 2014-08-12 |
公开(公告)号: | CN104151531A | 公开(公告)日: | 2014-11-19 |
发明(设计)人: | 杨斌;王新灵;张媛媛;刘媛;袁角亮 | 申请(专利权)人: | 上海交通大学 |
主分类号: | C08G61/10 | 分类号: | C08G61/10;D01F9/145 |
代理公司: | 上海科盛知识产权代理有限公司 31225 | 代理人: | 蒋亮珠 |
地址: | 200240 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 生产 碳纤维 中间 沥青 料及 制备 方法 | ||
1.一种生产碳纤维用的中间相沥青原料,其特征在于,用偏光显微镜法测量的所述中间相沥青原料的中间相含量为100%;所述中间相沥青的红外吸收光谱图上S1/S2>1.7,其中S1为2800~2990cm-1的吸收峰面积,S2为2990~3150cm-1的吸收峰面积;所述中间相沥青的13C核磁共振谱图上S3/S4<19,其中S3是化学位移为23.8~58.0ppm的吸收峰面积,S4是化学位移为8.0~23.8ppm的吸收峰面积。
2.一种如权利要求1所述的生产碳纤维用的中间相沥青原料的制备方法,其特征在于,该方法为:以萘系化合物为原料,在以氟化氢和三氟化硼为催化剂下进行聚合反应,其中氟化氢的用量为原料摩尔数的5~15倍,三氟化硼的用量为原料摩尔数的0.2~1.0倍;聚合反应温度是250~300℃,反应时间为30~300分钟,当聚合反应结束后,除去催化剂HF-BF3,升温至350℃,持续吹入氮气8小时,分离出低沸点产物,得到中间相沥青。
3.根据权利要求2所述的一种生产碳纤维用的中间相沥青原料的制备方法,其特征在于,所述的萘系化合物是稠环芳烃化合物以及稠环芳烃化合物的衍生物,或者含有稠环芳烃化合物链段的缩合物;所述的稠环芳烃化合物为萘、蒽、菲或苊。
4.根据权利要求2或3所述的一种生产碳纤维用的中间相沥青原料的制备方法,其特征在于,所述的萘系化合物为甲基萘或者二甲基萘。
5.根据权利要求2所述的一种生产碳纤维用的中间相沥青原料的制备方法,其特征在于,所述的聚合反应在带有搅拌装置的耐酸腐蚀反应器中进行,搅拌操作贯穿整个聚合过程和整个低沸点产物分离过程。
6.根据权利要求2所述的一种生产碳纤维用的中间相沥青原料的制备方法,其特征在于,所述的聚合反应过程中反应器中通常充惰性气体进行保护。
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