[发明专利]分级多孔四氧化三铁/石墨烯纳米线及其制备方法和应用有效
申请号: | 201410394931.4 | 申请日: | 2014-08-12 |
公开(公告)号: | CN104157858A | 公开(公告)日: | 2014-11-19 |
发明(设计)人: | 麦立强;刘秋琪;吕帆;安琴友 | 申请(专利权)人: | 武汉理工大学 |
主分类号: | H01M4/36 | 分类号: | H01M4/36;H01M4/52;H01M4/62;B82Y30/00;B82Y40/00 |
代理公司: | 湖北武汉永嘉专利代理有限公司 42102 | 代理人: | 崔友明 |
地址: | 430070 湖*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 分级 多孔 氧化 石墨 纳米 及其 制备 方法 应用 | ||
1.分级多孔四氧化三铁/石墨烯纳米线,其由无定形钒氧化物、晶形的四氧化三铁和石墨烯三部分组成,其直径为100~120nm,长度为1.5~2um,其中外层石墨烯厚度为3~5nm,比表面积达32~36m2/g,孔径分布在2-40nm之间,采用下述方法制得,包括有以下步骤:
1)将六水合氯化铁加入到去离子水中,搅拌10-20min使其溶解;
2)在步骤1)所得溶液中,加入氧化石墨烯水分散液,搅拌10-20min;
3)将偏钒酸铵加入到去离子水中,在水浴中搅拌10-20min;
4)将步骤3)所得的溶液加入步骤2)所得的氯化铁和氧化石墨烯的混合物中,搅拌10min;
5)将步骤4)所得的溶液转入反应釜中水热反应,取出反应釜,自然冷却至室温;
6)将步骤5)所得产物离心过滤,并分别用水和无水乙醇洗涤3-5次,在80℃烘箱中烘干,即得到黄绿色原钒酸铁/石墨烯粉末;
7)将步骤6)所得产物置于真空管式炉中煅烧,即得到无定形钒氧化物为基质支撑的分级多孔四氧化三铁/石墨烯纳米线。
2.根据权利要求1所述的分级多孔四氧化三铁/石墨烯纳米线,其特征在于步骤1)所述的六水合氯化铁为1~3mmol;去离子水为10mL;步骤2)所述的氧化石墨烯水溶液中含氧化石墨烯40mg;步骤3)所述的NH4VO3为1~3mmol,且其与六水合氯化铁的摩尔比为1:1,水浴温度为80℃。
3.根据权利要求1或2所述的分级多孔四氧化三铁/石墨烯纳米线,其特征在于步骤5)所述的水热反应温度为170~190℃;反应时间为3~5小时。
4.根据权利要求1或2所述的分级多孔四氧化三铁/石墨烯纳米线,其特征在于步骤7)所述的煅烧气氛为氢气,煅烧温度为400~500℃;煅烧时间为3~5小时。
5.权利要求1所述的分级多孔四氧化三铁/石墨烯纳米线的制备方法,包括有以下步骤:
1)将六水合氯化铁加入到去离子水中,搅拌10-20min使其溶解;
2)在步骤1)所得溶液中,加入氧化石墨烯水分散液,搅拌10-20min;
3)将偏钒酸铵加入到去离子水中,在水浴中搅拌10-20min;
4)将步骤3)所得的溶液加入步骤2)所得的氯化铁和氧化石墨烯的混合物中,搅拌10min;
5)将步骤4)所得的溶液转入反应釜中水热反应,取出反应釜,自然冷却至室温;
6)将步骤5)所得产物离心过滤,并分别用水和无水乙醇洗涤3-5次,在80℃烘箱中烘干,即得到黄绿色原钒酸铁/石墨烯粉末;
7)将步骤6)所得产物置于真空管式炉中煅烧,即得到无定形钒氧化物为基质支撑的分级多孔四氧化三铁/石墨烯纳米线。
6.根据权利要求5所述的分级多孔四氧化三铁/石墨烯纳米线的制备方法,其特征在于步骤1)所述的六水合氯化铁为1~3mmol;去离子水为10mL;步骤2)所述的氧化石墨烯水溶液中含氧化石墨烯40mg;步骤3)所述的NH4VO3为1~3mmol,且其与六水合氯化铁的摩尔比为1:1,水浴温度为80℃。
7.根据权利要求5或6所述的分级多孔四氧化三铁/石墨烯纳米线的制备方法,其特征在于步骤5)所述的水热反应温度为170~190℃;反应时间为3~5小时。
8.根据权利要求5或6所述的分级多孔四氧化三铁/石墨烯纳米线的制备方法,其特征在于步骤7)所述的煅烧气氛为氢气,煅烧温度为400~500℃;煅烧时间为3~5小时。
9.权利要求1所述的分级多孔四氧化三铁/石墨烯纳米线作为高倍率锂离子电池负极活性材料的应用。
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