[发明专利]一种用于定向生长蓝宝石单晶的可重复使用坩埚

说明书

技术领域

本发明涉及蓝宝石的制造领域，具体涉及一种用于定向生长蓝宝石单晶的可重复使用坩埚。

背景技术

定向生长蓝宝石单晶的方法主要有：热交换法(HEM，GT)、温度梯度法(TGT)、坩埚下降法(VGF)等，在这些生长方法中，热交换法是最具代表性也是运用最为广泛的一种。

热交换法(heatexchangermethod，HEM)最早于1967年由美国陆军原料研究实验室发明，是生长大尺寸、高质量蓝宝石最成熟的方法之一，其晶体生长方向有A、M、R或者C轴，目前通常采用A轴方向，热交换法的实质在于控制温度让熔体直接在坩埚内凝固生长单晶。

热交换法主要具有以下优点：

1、坩埚、晶体及加热区都未移动，可避免机械运动产生熔体涡流和热量对流，避免固液界面浓度和温度的波动，从而使晶体的均匀性及完整性达到最佳；

2、晶体在生长过程中始终被熔体包围，可大大降低热场温度波动对晶体的热冲击，从而减少晶体生长中的热应力，降低开裂与位错等缺陷；

3、晶体生长时的固液界面也被熔体包围，其从下往上的晶体生长方式易于熔液及固液凝固界面排出的杂质及气泡通过上方的熔液自由表面排出，从而减少晶体中的杂质及气泡等缺陷；

4、热交换法可通过调整生长及冷却过程中的参数实现原位退火，从而避免二次退火，缩短生产周期。

在热交换法中，坩埚在材料、形状、尺寸、厚度等方面的不同，将会对蓝宝石的单晶生长起到非常关键的作用。基于耐高温、化学性质稳定、以及成本方面等方面的考虑，目前市面上热交换法生长蓝宝石单晶一般选用薄钼坩埚，每次使用后，都需要通过剥离薄钼坩埚以取出完整晶体。

一次性的薄钼坩埚直接导致蓝宝石单晶的成本上升，同时，在熔融阶段，晶体生长原料中会少量熔入坩埚中所含的钼元素，导致生长出的蓝宝石晶体呈现泛红特性。

传统一次性薄钼坩埚的另一缺陷是必须使用大尺寸(>2英寸)籽晶以确保籽晶不被完全熔化掉，大尺寸籽晶的使用不但增加了籽晶成本，也增加了籽晶中的缺陷及生长晶体位错增殖的机率，从而影响晶体品质。

在热交换法生长蓝宝石单晶的领域中，迄今为止还没有出现可重复使用的坩埚，这一方面是因为坩埚与蓝宝石单晶的热膨胀系数不一致，若蓝宝石与坩埚有粘附作用，会导致蓝宝石单晶与坩埚接触处的应力增加，使得生长出的蓝宝石单晶外部易开裂；另一方面是因为在蓝宝石晶体的生长过程中，由于长时间处在高温环境中，坩埚与与蓝宝石单晶发生粘连，很难保证完整地取出蓝宝石晶体，而不损坏坩埚。

发明内容

本发明提供了一种用于定向生长蓝宝石单晶的可重复使用坩埚，能够利用小直径的籽晶生长蓝宝石单晶，降低蓝宝石单晶的生产成本，提高蓝宝石晶体的品质。

一种用于定向生长蓝宝石单晶的可重复使用坩埚，包括坩埚本体，所述坩埚本体的底部设有贯通的籽晶放置区，底部外侧设有用于封闭籽晶放置区的可拆卸密封件。

现有技术中广泛使用的一次性坩埚中，如果要避免籽晶的完全熔化，必须采用较大尺寸的籽晶，而采用本发明提供的坩埚，即坩埚本体底部开放的籽晶放置区和可拆卸密封片的配合使用，能够使籽晶放置段内保持较大的温度梯度，从而极大地改善晶料熔化过程中籽晶过熔点问题，提高籽晶部分熔化作为晶种的成功率，这使得所使用的籽晶尺寸可以大大减小，同时，能够提高籽晶的部分重熔，便于在随后的引晶过程中控制晶体生长精度，减小由籽晶以及在引晶过程中引入的位错，确保定向生长蓝宝石单晶的单晶性。

本发明所述的蓝宝石单晶是指以氧化铝或者加入致色金属的氧化铝为原料生长的单晶，本发明提供的可重复使用坩埚适用于现有技术中的各种热交换法制备蓝宝石单晶的设备，所述坩埚本体具有圆形的横截面，为了保证生长出的蓝宝石单晶的各向同性，优选地，所述籽晶放置区处在坩埚本体的中心部位，且具有圆柱形的结构。

所述籽晶放置区贯通坩埚本体的底部，籽晶放置区的直径可以依据需要进行选择，籽晶放置区的直径不易过小，否则，在熔融阶段会出现籽晶的上浮或者完全熔化，优选的，所述籽晶放置区的直径为5～100mm。再优选，所述籽晶放置区的直径为5～80mm。进一步优选，所述籽晶放置区的直径为10～50mm。

为了避免籽晶熔融液的流出，籽晶放置区的底部利用可拆卸密封件进行封闭，在晶体生长的过程中，可拆卸密封件封闭籽晶放置区的底部，防止籽晶熔融液的流出，在晶体生长完成后，将可拆卸密封件由籽晶放置区的底部拆除，由籽晶放置区的开放底部施力，将蓝宝石单晶从坩埚本体的开口处推出，保持坩埚本体的完整性，实现坩埚的重复利用。