[发明专利]一种多聚甲醛制备中的初级降膜蒸发浓缩工艺

说明书

技术领域

本发明属于多聚甲醛生产的技术领域，具体的涉及一种多聚甲醛制备中的初级降膜蒸发浓缩工艺。 

背景技术

低聚合度的多聚甲醛代替普通工业甲醛水溶液，在合成农药、合成树脂、涂料及制取熏蒸消毒剂等多种多样的甲醛下游产品中，既可减少脱水的能耗，又可大大减少废水处理量，这是一项利国利民绿色环保工程。低聚合度的多聚甲醛因其较工业甲醛有效成分高，是固体颗粒，有利于化工、制药等化学合成及其他工业领域的应用，特别是在要求使用无水甲醛作原料的合成方面，用途广泛，还可用作消毒剂、杀菌剂、熏蒸剂和除草剂以及制造树脂和人造象牙等。

多聚甲醛的生产中甲醛溶液在浓缩或低温条件下容易聚合，甲醛浓度越高越容易聚合；在高温或稀释条件下又容易解聚；工业甲醛需要进行分步控制浓缩，浓缩趋势由相对低温、高真空到高温低真空过渡。针对原料甲醛的处理是制备多聚甲醛的关键步骤，前期甲醛的处理是否得当直接影响后续制备多聚甲醛。 

发明内容

本发明的目的在于针对上述存在的缺陷而提供一种多聚甲醛制备中的初级降膜蒸发浓缩工艺，该工艺操作简单，设计合理，避免发生甲醛在蒸发浓缩工艺中产生聚合现象。

本发明的技术方案为：一种多聚甲醛制备中的初级降膜蒸发浓缩工艺，包括以下步骤：

（1）在进料前适当加入水蒸汽对降膜蒸发器进行预热，然后开启真空系统，向降膜蒸发器中进料，同时调整蒸汽量和真空度，使甲醛溶液被蒸发浓缩到70～75%；

（2）浓缩过的甲醛溶液进入一级蒸发分离器进行分离，分离液一部分经泵循环回降膜蒸

发器的顶部，另一部分通过一级蒸发甲醛输送泵输入二级薄膜蒸发器；一级蒸发分离器分离出的甲醛气体和水蒸气通过真空吸入一级蒸发冷凝器，未冷凝的气体经一级蒸发分离除沫器进一步喷淋洗涤，冷凝后的稀甲醛溶液先进入一级蒸发稀甲醛中间罐，然后经稀甲醛循环泵   部分进入一级蒸发分离除沫器，另一部分送入稀甲醛收集槽；经过一级蒸发分离除沫器的稀甲醛溶液进入二级蒸发稀甲醛中间罐。

所述步骤（1）中预热至35℃。

所述步骤（1）中调整蒸汽量和真空度控制压力为80 mmHg。

所述步骤（1）中出口温度为55℃。

所述步骤（2）中一级蒸发分离器中的温度为50℃，压力为80mmHg。

所述步骤（2）中一级蒸发冷凝器中的温度为30℃。

所述步骤（2）中进入真空系统的少量甲醛经过后续的废气吸收塔进行喷淋吸收。

所述降膜蒸发器底部、一级蒸发分离器和输送甲醛的管道均用75℃热水伴热，保持其内甲醛的温度在75℃。

本发明的有益效果为：本发明所述多聚甲醛制备中的初级降膜蒸发浓缩工艺工艺操作简单，设计合理，避免发生甲醛在蒸发浓缩工艺中产生聚合现象，为后续甲醛的聚合提供了良好的原料。

具体实施方式

下面通过具体实施例对本发明进行详细的说明。

一种多聚甲醛制备中的初级降膜蒸发浓缩工艺，包括以下步骤：

（1）在进料前适当加入水蒸汽对降膜蒸发器进行预热至35℃，然后开启真空系统，向降膜蒸发器中进料，同时调整蒸汽量和真空度控制压力为80 mmHg，出口温度为55℃，使甲醛溶液被蒸发浓缩到70～75%；

（2）浓缩过的甲醛溶液进入一级蒸发分离器进行分离，其中一级蒸发分离器中的温度为50℃，压力为80mmHg，分离液一部分经泵循环回降膜蒸发器的顶部，另一部分通过一级蒸发甲醛输送泵输入二级薄膜蒸发器；一级蒸发分离器分离出的甲醛气体和水蒸气通过真空吸入一级蒸发冷凝器，其中一级蒸发冷凝器中的温度为30℃，未冷凝的气体经一级蒸发分离除沫器进一步喷淋洗涤，冷凝后的稀甲醛溶液先进入一级蒸发稀甲醛中间罐，然后经稀甲醛循环泵   部分进入一级蒸发分离除沫器，另一部分送入稀甲醛收集槽；经过一级蒸发分离除沫器的稀甲醛溶液进入二级蒸发稀甲醛中间罐。

所述步骤（2）中进入真空系统的少量甲醛经过后续的废气吸收塔进行喷淋吸收，可以达到环保的要求。

所述降膜蒸发器底部、一级蒸发分离器和输送甲醛的管道均用75℃热水伴热，保持其内甲醛的温度在75℃，以防止甲醛的聚合。