[发明专利]异龙脑的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及松节油深加工技术领域，尤其是一种莰烯一步合成异龙脑的方法。

背景技术

随着我国对利用松节油提取合成香料研究的深入，α-蒎烯的研究更加备受瞩目，樟脑、异龙脑更是α-蒎烯大宗深加工产品的其中之一。现有的企业在使用松节油生产异龙脑、樟脑时，由莰烯到异龙脑基本都是采用两步法实现，先经过酯化反应合成乙酸异龙脑酯，再进行皂化获得异龙脑，这样，由于使用乙酸对设备造成一定的腐蚀，而且还增加了一道工序，增加了人力物力，体高了生产成本，且生产效率也不高。

发明内容

本发明所要解决的问题是提供一种异龙脑的制备方法，以解决现有异龙脑的生产成本高，效率低，污染大的问题。

为了解决上述问题，本发明的技术方案是：本异龙脑的制备方法包括以下步骤：将莰烯含量为95%以上的莰烯混合物，溶剂和水按1: 2～5：0.36～0.72的重量比混合，投入蒸馏釜进行加热蒸馏，达到共沸温度后，升至所述蒸馏釜塔顶的蒸馏产物被冷凝形成馏出液，所述馏出液通过固定催化床流回至所述蒸馏釜内，8小时后开始对所述蒸馏釜内的反应物进行取样分析，直到所述反应物中莰烯含量≤3%后停止加热，冷却至40℃以下出料；所述共沸温度：60℃～80℃；所述固定催化床反应温度：50℃～80℃，所述溶剂为异丙醇，所述固定催化床的催化剂为固体酸催化剂。

由于采用了上述技术方案，本发明与现有技术相比具有如下有益效果：

本方法提供可一种由异龙脑的制备方法采用高效溶剂与莰烯和水形成共沸物，蒸发到冷凝器再回流到催化剂固定床进行水合反应合成异龙脑。本方法一步水合制备异龙脑，相比现有的酯化、皂化两步法合成异龙脑，本发明比原有工艺减少了一步反应，降低了生产成本，不需要使用到乙酸，减少了设备的腐蚀和水污染，提高了生产效率，本发明更是无废水无任何污染物排放的绿色合成工艺。

具体实施方式

下面通过实施例对本发明作进一步详述：

实施例一： 

使用本方法加工异龙脑，按以下步骤进行：在带温度计的蒸馏釜中加入100克莰烯含量为96.1%的莰烯混合物， 加入500克溶剂异丙醇，72克去离子水，开始加热，蒸馏釜内物料到达共沸温度后蒸馏物产蒸发至塔顶，通过塔顶冷凝器将蒸馏产物冷却下来形成馏出液，冷凝下来的馏出液回流到装有催化剂的固定催化床流回到蒸馏釜内，此时蒸馏釜共沸温度为60℃；固定催化床反应温度为50℃，催化剂为固体酸催化剂；蒸发回流反应8小时后开始对蒸馏釜内的反应物进行取样分析莰烯含量，当反应物中莰烯含量≤3%时，停止加热，塔釜冷却降温至40℃，出料，得到100克的异龙脑。异龙脑分析得：莰烯含量为：1.7%，异龙脑含量为：88.1%，转化率为：98.2%，选择性为：93.3%。提纯后产品各检测指标为：外观为白色粉状结晶体；白度87 %；熔点206℃；水分检测：10%（W/V）石油醚溶液清晰透明；含量：95.1%。达到异龙脑质量标准。

实施例二：

使用本方法加工异龙脑，按以下步骤进行：在带温度计的蒸馏釜中加入500克莰烯含量为95.8%的莰烯混合物， 加入1600克溶剂异丙醇，250克去离子水，开始加热，蒸馏釜内物料到达共沸温度后蒸馏产物蒸发至塔顶，通过塔顶冷凝器将蒸馏产物冷却下来形成馏出液，冷凝下来的馏出液回流到装有催化剂的固定催化床流回到蒸馏釜内，此时蒸馏釜共沸温度为68℃；固定催化床反应温度为62℃，催化剂为固体酸催化剂；蒸发回流反应8小时后开始对蒸馏釜内的反应物进行取样分析莰烯含量，当反应物中莰烯含量≤3%时，停止加热，塔釜冷却降温至40℃，出料，得到500克的异龙脑。异龙脑分析得：莰烯含量为：2.5%，异龙脑含量为：87.2%，转化率为：97.4%，选择性为：93.5%。提纯后产品各检测指标为：外观为白色粉状结晶体；白度86 %；熔点205℃；水分检测：10%（W/V）石油醚溶液清晰透明；含量：95.0%。达到异龙脑质量标准。

实施例三：

使用本方法加工异龙脑，按以下步骤进行：在带温度计的蒸馏釜中加入1500克莰烯含量为95.6%的莰烯混合物， 加入3000克溶剂异丙醇，540克去离子水，开始加热，蒸馏釜内物料到达共沸温度后蒸馏产物蒸发至塔顶，通过塔顶冷凝器将蒸馏产物冷却下来形成馏出液，冷凝下来的馏出液回流到装有催化剂的固定催化床流回到蒸馏釜内，此时蒸馏釜共沸温度为80℃；固定催化床反应温度为80℃，催化剂为固体酸催化剂；蒸发回流反应8小时后开始对蒸馏釜内的反应物进行取样分析莰烯含量，当反应物中莰烯含量≤3%时，停止加热，塔釜冷却降温至40℃，出料，得到1500克的异龙脑。异龙脑分析得：莰烯含量为：2.1%，异龙脑含量为：87.8%，转化率为：97.8%，选择性为：93.9%。提纯后产品各检测指标为：外观为白色粉状结晶体；白度87 %；熔点206℃；水分检测：10%（W/V）石油醚溶液清晰透明；含量：95.2%。达到异龙脑质量标准。