[发明专利]α-蒎烯加氢合成蒎烷的方法

说明书

技术领域

本发明属于萜类化合物深加工技术领域，尤其涉及一种α-蒎烯加氢合成蒎烷的方法。 

背景技术

随着我国对利用松节油提取合成香精研究的深入，α-蒎烯的研究更加备受瞩目。其中，蒎烷是α-蒎烯大宗深加工产品之一，它也是合成高级香料及维生素A，E，K的原料之一。将蒎烷用于合成下游产品时，基本利用的是顺式结构的蒎烷。

然而，根据现有的将α-蒎烯加氢合成蒎烷的技术得到的蒎烷产品，其顺式结构的蒎烷含量一般仅为80%～85%，从而增加了蒎烷产品的后续加工利用成本。 

发明内容

本发明的目的是提供一种的α-蒎烯加氢合成蒎烷的方法，该方法可以解决因现有技术制得的蒎烷产品中顺式结构的蒎烷含量一般仅为80%～85%，从而增加了蒎烷产品的后续加工利用成本的问题。

为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：

它包括以下步骤：

A、将α-蒎烯含量大于93%的α-蒎烯混合物和镍催化剂放入反应釜中，通入氢气，控制反应釜内的氢气压力在0.05MPa～0.10MPa的范围内，然后开始加热，使反应釜内反应物料的温度达到120℃～130℃，进行保压保温反应；其中，所述α-蒎烯混合物与镍催化剂质量比为1: 0.005～0.02；

B、当反应釜内反应物料中α-蒎烯的含量≤60%时，调节氢气压力至0.1MPa～0.16MPa，控制反应物料的温度至130℃～140℃，进行保压保温反应；

C、当反应釜内反应物料中α-蒎烯的含量≤30%时，调节氢气压力至0.16MPa～0.24MPa，控制反应物料的温度至140℃～150℃，进行保压保温反应；

D、当反应釜内反应物料中α-蒎烯的含量≤10%时，调节氢气压力至0.24MPa～0.32MPa，控制反应物料的温度至150℃～160℃，进行保压保温反应；

E、当反应釜内反应物料中α-蒎烯的含量≤1%时，停止向反应釜内加入氢气，并停止加热，冷却后，出料。

由于采用上述技术方案，本发明得到的有益效果是：

本发明通过对α-蒎烯加氢合成反应进程的多个不同α-蒎烯含量阶段的反应温度和加氢压力进行相应的调节控制，从而使反应温和有序的向着顺式结构的蒎烷得率高的方向进行，以达到提高顺式结构的蒎烷含量高目的。

具体实施方式

以下结合具体实施例对本发明作进一步详述，而本发明的保护范围并非仅仅局限于以下实施例。

实施例1

本α-蒎烯加氢合成蒎烷的方法包括以下步骤：

A、将80gα-蒎烯的含量为95.1%的α-蒎烯混合物和0.4g镍催化剂放入反应釜中，先用氮气置换三次，再用氢气置换三次，接着通入氢气，然后控制反应釜内的氢气压力在0.1MPa的范围内，然后开始加热，使反应釜内反应物料的温度达到120℃，进行保压保温反应； 

B、当反应釜内反应物料中α-蒎烯的含量≤60%时，调节氢气压力至0.16MPa，控制反应物料的温度至130℃，进行保压保温反应；

C、当反应釜内反应物料中α-蒎烯的含量≤30%时，调节氢气压力至0.24MPa，控制反应物料的温度至140℃，进行保压保温反应；

D、当反应釜内反应物料中α-蒎烯的含量≤10%时，调节氢气压力至0.32MPa，控制反应物料的温度至150℃，进行保压保温反应；

E、当反应釜内反应物料中α-蒎烯的含量≤1%时，停止向反应釜内加入氢气，并停止加热，开冷却水降温至40℃以下，出料。

对本实施例制得的蒎烷产品进行产品分析得：顺式蒎烷含量为：93.4%,α-蒎烯含量为：0.6%，转化率为99.4%，顺式蒎烷选择性为：98.8%。

实施例2

本α-蒎烯加氢合成蒎烷的方法包括以下步骤：

A、将400gα-蒎烯的含量为96.1%的α-蒎烯混合物和4g镍催化剂放入反应釜中，先用氮气置换三次，再用氢气置换三次，接着通入氢气，然后控制反应釜内的氢气压力在0.08MPa的范围内，然后开始加热，使反应釜内反应物料的温度达到125℃，进行保压保温反应； 

B、当反应釜内反应物料中α-蒎烯的含量≤60%时，调节氢气压力至0.13MPa，控制反应物料的温度至135℃，进行保压保温反应；

C、当反应釜内反应物料中α-蒎烯的含量≤30%时，调节氢气压力至0.2MPa，控制反应物料的温度至145℃，进行保压保温反应；