[发明专利]蒎烷氧化合成蒎烷过氧化物的方法

说明书

技术领域

本发明属于萜类化合物深加工技术领域，尤其涉及一种蒎烷氧化合成蒎烷过氧化物的方法。 

背景技术

随着我国对利用松节油提取合成香精研究的深入，α-蒎烯的研究更加备受瞩目。其中，蒎烷过氧化物是α-蒎烯大宗深加工产品之一，可用为合成高级香料及维生素A，E，K的原料。

目前，蒎烷过氧化物的生产方法主要是在蒎烷氧化过程中，加入引发剂进行引发，制得。该方法的不足之处在于的得到的蒎烷过氧化物中存在引发剂的残留，从而影响到下游产品的质量。 

发明内容

本发明的目的是提供一种的蒎烷氧化合成蒎烷过氧化物的方法，该方法可以解决现有技术制得的蒎烷过氧化物中存在引发剂的残留，从而影响到下游产品的质量的问题。

为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：

它包括以下步骤：

A、将蒎烷含量为95%以上的蒎烷混合物，蒎烷过氧化物物种以及有机碱放入反应釜中，通入由氧气和氮气按体积比为1:0.05～2的比例混合得到的混合气体，控制反应釜内压力在0.001MPa～0.005MPa的范围内，然后开始加热，使反应釜内反应物料的温度达到50℃～65℃，进行保压保温反应；其中，所述蒎烷混合物、蒎烷过氧化物物种以及有机碱的质量比为1:0.05～0.2:0.0035～0.01；

B、当反应釜内反应物料中蒎烷过氧化物的含量≥25%时，调节反应釜内压力至0.005MPa～0.01MPa，控制反应物料的温度至65℃～80℃，进行保压保温反应；

C、当反应釜内反应物料中蒎烷过氧化物含量≥45%时，停止向反应釜内加入所述混合气体，并停止加热，冷却后，出料。

其中，所述蒎烷过氧化物物种是指上一批生产得到的蒎烷过氧化物产品。

由于采用上述技术方案，本发明得到的有益效果是：

1．本发明通过采用蒎烷过氧化物物种代替引发剂，并添加有机碱调节反应体系的酸碱度，然后通过分析反应釜内物料反应的进程，相应的调节控制釜内压力和反应物料温度，从而达到反应温和有序的向着蒎烷过氧化物得率高的方向进行，以达到获得高质量、高纯度的蒎烷过氧化物产品的目的。

2．本发明在蒎烷氧化过程，使用蒎烷过氧化物物种代替引发剂，从而避免了因引发剂在产品中的残留而造成的对下游产品质量的影响。

具体实施方式

以下结合具体实施例对本发明作进一步详述，而本发明的保护范围并非仅仅局限于以下实施例。

实施例1

本蒎烷氧化合成蒎烷过氧化物的方法包括以下步骤：

A、将80g蒎烷含量为98.1%的蒎烷混合物，16g蒎烷过氧化物含量为46%的蒎烷过氧化物物种以及0.8g乙醇胺放入反应釜中，通入由氧气和氮气按体积比为1:0.05的比例混合得到的混合气体，控制反应釜内压力在0.001MPa，然后开始加热，使反应釜内反应物料的温度达到50℃～55℃，进行保压保温反应； 

B、当反应釜内反应物料中蒎烷过氧化物的含量≥25%时，调节反应釜内压力至0.005MPa，控制反应物料的温度至65℃～70℃，进行保压保温反应；

C、当反应釜内反应物料中蒎烷过氧化物含量≥45%时，停止向反应釜内加入所述混合气体，并停止加热，冷却至40度以下，出料。

对本实施例制得的蒎烷过氧化物产品进行产品分析得：蒎烷过氧化物含量为：46.4%，酸值为0.64mgKOH/g。

实施例2

本蒎烷氧化合成蒎烷过氧化物的方法包括以下步骤：

A、将400g蒎烷含量为98.2%的蒎烷混合物，40g蒎烷过氧化物含量为46.4%的蒎烷过氧化物物种以及2g三乙醇胺放入反应釜中，通入由氧气和氮气按体积比为1:0.5的比例混合得到的混合气体，控制反应釜内压力在0.003MPa，然后开始加热，使反应釜内反应物料的温度达到55℃～60℃，进行保压保温反应； 

B、当反应釜内反应物料中蒎烷过氧化物的含量≥25%时，调节反应釜内压力至0.008MPa，控制反应物料的温度至70℃～75℃，进行保压保温反应；

C、当反应釜内反应物料中蒎烷过氧化物含量≥45%时，停止向反应釜内加入所述混合气体，并停止加热，然后冷却至40度以下，出料。

对本实施例制得的蒎烷过氧化物产品进行产品分析得：蒎烷过氧化物含量为：47.2%，酸值为0.94mgKOH/g。

实施例3

本蒎烷氧化合成蒎烷过氧化物的方法包括以下步骤：