[发明专利]一种石墨烯改性呋喃树脂的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及呋喃树脂技术领域，尤其涉及一种石墨烯改性呋喃树脂的制备方法。

背景技术

铸造用粘结剂体系由树脂和固化剂、催化剂组成，一种好的铸造用粘结剂体系必须具备良好的化学稳定性，较低的粘度；树脂与原砂混合后具有较长的可工作时间，固化后具有良好的脱模性能；足够的常温和高温强度；并具有很好的溃散性以及型砂再生容易等性能。因此，铸造用树脂的选择至关重要。

呋喃树脂是指以具有呋喃环的糠醇为主要原料合成的树脂。在上世纪六十年代，呋喃树脂就开始用于铸造行业，以其常温硬化速度快、扩散性较好、强度较高以及合成工艺简单等优异性能获得飞速发展，是目前国内外用量最大的铸造用树脂。

申请号为201210377741.2的中国专利公开了一种铸造用呋喃树脂的制备方法，具体过程为向反应釜中加入糠醇，碱性条件下，加入木质素反应，调整pH为6.5，脱水至树脂含水的质量浓度为1.0％以下停止，得木质素改性糠醇组分；加入甲醛溶液和尿素，调节pH值为7.8反应，加入木质素改性糠醇组分再反应得呋喃树脂。

现有技术提供的改性后的呋喃树脂虽然强度得到提高，但是韧性较差，且用完后的树脂砂溃散性效果不好。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的在于提供一种石墨烯改性呋喃树脂的制备方法，本发明提供的石墨烯改性呋喃树脂在提高树脂砂使用过程中抗冲击强度的同时，具有较好的韧性，且具有良好的溃散性。

一种石墨烯改性呋喃树脂的制备方法，包括以下步骤：

1)、将石墨烯加入到有机溶剂中，分散均匀，得到石墨稀溶液；

2)、将占总呋喃树脂质量10-30％的呋喃树脂和石墨烯溶液进行混合，得到混合溶液，搅拌均匀；

3)、将混合溶液中有机溶剂蒸出后，再与剩余呋喃树脂混合；

4)、在100℃～140℃条件下进行反应，得到反应产物；

所述石墨烯和呋喃树脂的质量比为0.6～2:1000。

所述石墨烯的制备原料为生物质碳源。

所述石墨烯的制备方法包括以下步骤：

1)、在催化剂的作用下，将生物质碳源进行催化处理，得到第一中间产物，所述催化剂包括锰的氯化盐、铁类化合物、钴类化合物和镍类化合物中的一种或几种；

2)、在保护性气体的条件下，将所述第一中间产物从第一温度升温至第二温度后保温，得到第二中间产物，所述第一温度为20℃～40℃，所述第二温度为300℃～400℃；

3)、在保护性气体的条件下，将所述第二中间产物从第二温度升温至第三温度后保温，得到第三中间产物；所述第三温度为800℃～900℃；

4)、在保护性气体的条件下，将所述第三中间产物从第三温度升温至第四温度后保温，得到第四中间产物，所述第四温度为1100℃～1300℃；

5)、在保护性气体的条件下，将所述第四中间产物从第四温度降温至第五温度后保温，得到石墨烯，所述第五温度为900℃～1000℃。

所述步骤1)中石墨稀溶液中溶剂包括甲醇、乙醇、二氯甲烷中的一种或几种。

所述步骤1)中石墨烯溶液的质量浓度为0.3mg/mL～0.8mg/mL。

所述石墨烯加入有机溶剂过程中，对有机溶剂超声震荡。

所述步骤1)中加入石墨烯的方式为鼓吹式加入，即将石墨烯用压缩空气从有机溶剂底部加入。

所述步骤2)中混合的温度为90℃～110℃。

所述步骤2)中混合的时间为25分钟～50分钟。

所述步骤4)中反应的时间为2小时～6小时。

本发明提供了一种石墨烯改性呋喃树脂的制备方法，由石墨烯和呋喃树脂制备得到。本发明提供的石墨烯改性呋喃树脂在提高树脂砂使用过程中抗冲击强度的同时，具有较好的韧性，且具有良好的溃散性。

具体实施方式

下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

在本发明中，所述石墨烯的制备原料优选为生物质碳源。在本发明中，所述石墨烯的制备方法优选包括以下步骤：

1)、在催化剂的作用下，将生物质碳源进行催化处理，得到第一中间产物，所述催化剂包括锰的氯化盐、铁类化合物、钴类化合物和镍类化合物中的一种或几种；