[发明专利]树脂吸附法制备天然维生素E和植物甾醇的方法有效
申请号: | 201410397349.3 | 申请日: | 2014-08-14 |
公开(公告)号: | CN104151282B | 公开(公告)日: | 2017-01-18 |
发明(设计)人: | 朱雷;常晓菲;左良成;张伟;李若坤 | 申请(专利权)人: | 山东圣地嘉禾生物工程有限公司 |
主分类号: | C07D311/72 | 分类号: | C07D311/72;C07J9/00;C07J75/00 |
代理公司: | 青岛发思特专利商标代理有限公司37212 | 代理人: | 耿霞 |
地址: | 273100 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
摘要: | |||
搜索关键词: | 树脂 吸附 法制 天然 维生素 植物 方法 | ||
1.一种树脂吸附法制备天然维生素E和植物甾醇的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)脱脂肪酸:将强碱性阴离子树脂置于树脂柱内,活化转型为酸根离子型树脂,将2-6倍柱体积的植物油脱臭馏出物以0.4-1BV/h流速进入树脂柱进行动态吸附,收集吸附废液;
(2)洗涤:向步骤(1)所得的吸附废液中加入60-70℃热水洗涤,至水相pH值为5.0-7.0,静置分层,弃去水相,保留有机相;
(3)冷析、过滤:将步骤(2)所得有机相降温至10-25℃,过滤得维生素E溶解液和植物甾醇沉淀;
(4)干燥:将步骤(3)所得植物甾醇沉淀置于真空干燥箱干燥,至恒重,真空度为-0.08Mpa,温度为100℃-115℃,得到植物甾醇成品;
(5)吸附:向步骤(3)所得维生素E溶解液中加入0.5-1.5倍体积乙醇进行稀释,将强碱性阴离子树脂置于树脂柱内,活化转型为氢氧根离子型树脂,将稀释后的维生素E溶解液以0.2-0.8BV/h流速进入树脂柱进行动态吸附;
(6)脱附:向步骤(5)的树脂柱中通入低级醇溶液,控制树脂柱内低级醇溶液体积为0.2-0.8倍柱体积,通入CO2气体1-2h,收集树脂柱内洗脱液,继续通入低级醇溶液洗脱至无色,收集洗脱液,将两份洗脱液混合得到混合洗脱液;
(7)蒸馏浓缩:对步骤(6)所得的混合洗脱液进行薄膜浓缩,浓缩条件真空度为-0.08Mpa~-0.09Mpa,蒸馏温度为80-110℃,得到天然维生素E的浓缩液。
2.根据权利要求1所述的树脂吸附法制备天然维生素E和植物甾醇的方法,其特征在于,所述步骤(1)中植物油脱臭馏出物中植物油为豆油、玉米油、小麦胚芽油、菜籽油或橄榄油中的一种或几种的组合物。
3.根据权利要求1所述的树脂吸附法制备天然维生素E和植物甾醇的方法,其特征在于,所属步骤(1)中酸根离子型树脂为氯离子型树脂、硫酸根离子型树脂、乙酸根离子型树脂中的一种。
4.根据权利要求1所述的树脂吸附法制备天然维生素E和植物甾醇的方法,其特征在于,所述步骤(1)中植物油脱臭馏出物体积为3-4倍柱体积,动态吸附流速0.6-0.8BV/h。
5.根据权利要求1所述的树脂吸附法制备天然维生素E和植物甾醇的方法,其特征在于,所述步骤(2)中水相pH值5.5-6.0。
6.根据权利要求1所述的树脂吸附法制备天然维生素E和植物甾醇的方法,其特征在于,所述步骤(3)中所得有机相降温至15-18℃。
7.根据权利要求1所述的树脂吸附法制备天然维生素E和植物甾醇的方法,其特征在于,所述步骤(5)向步骤(3)所得维生素E溶解液中加入0.8-1倍体积乙醇进行稀释,稀释后的维生素E溶解液以0.4-0.5BV/h流速进入树脂柱进行动态吸附。
8.根据权利要求1所述的树脂吸附法制备天然维生素E和植物甾醇的方法,其特征在于,步骤(6)中所述低级醇为甲醇、乙醇或异丙醇中的一种或者几种的组合,控制树脂柱内低级醇溶液体积为0.3-0.4倍柱体积。
9.根据权利要求1所述的树脂吸附法制备天然维生素E和植物甾醇的方法,其特征在于,所述步骤(7)中蒸馏温度为90-100℃。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于山东圣地嘉禾生物工程有限公司,未经山东圣地嘉禾生物工程有限公司许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201410397349.3/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。