[发明专利]一种石墨烯改性呋喃树脂及其制备方法有效
申请号: | 201410397660.8 | 申请日: | 2014-08-13 |
公开(公告)号: | CN104151515B | 公开(公告)日: | 2017-01-11 |
发明(设计)人: | 唐一林;祝建勋;刘昭荐;沈艳惠 | 申请(专利权)人: | 济南圣泉集团股份有限公司 |
主分类号: | C08G16/02 | 分类号: | C08G16/02;C08G16/04;C01B31/04 |
代理公司: | 北京集佳知识产权代理有限公司11227 | 代理人: | 赵青朵 |
地址: | 250204 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 石墨 改性 呋喃树脂 及其 制备 方法 | ||
1.一种石墨烯改性呋喃树脂,由甲醛、糠醇和石墨烯经反应制备得到。
2.根据权利要求1所述的石墨烯改性呋喃树脂,其特征在于,所述甲醛、糠醇和石墨烯的质量比为(10~25):(30~60):(0.001~1)。
3.根据权利要求1所述的石墨烯改性呋喃树脂,其特征在于,由甲醛、糠醇、石墨烯和降醛剂制备得到,所述降醛剂包括乙二醛、三聚氰胺和聚乙烯醇中的一种或几种。
4.一种石墨烯改性呋喃树脂的制备方法,包括以下步骤:
1)、将甲醛、尿素和糠醇进行第一反应,得到第一反应产物;所述第一反应的pH值为8~10,所述第一反应的温度为90℃~120℃,所述第一反应的时间为1小时~3小时;
2)、将所述第一反应产物和石墨烯进行第二反应,得到石墨烯改性呋喃树脂,所述第二反应的pH值为3~3.5,所述第二反应的时间为1小时~3小时。
5.根据权利要求4所述的石墨烯改性呋喃树脂,其特征在于,所述石墨烯的制备原料为生物质碳源。
6.根据权利要求5所述的石墨烯改性呋喃树脂,其特征在于,所述石墨烯的制备方法包括以下步骤:
1)、在催化剂的作用下,将生物质碳源进行催化处理,得到第一中间产物,所述催化剂包括锰的氯化盐、铁类化合物、钴类化合物和镍类化合物中的一种或几种;
2)、在保护性气体存在的条件下,将所述第一中间产物从第一温度升温至第二温度后保温,得到第二中间产物,所述第一温度为20℃~40℃,所述第二温度为300℃~400℃;
3)、在保护性气体存在的条件下,将所述第二中间产物从第二温度升温至第三温度后保温,得到第三中间产物;所述第三温度为800℃~900℃;
4)、在保护性气体存在的条件下,将所述第三中间产物从第三温度升温至第四温度后保温,得到第四中间产物,所述第四温度为1100℃~1300℃;
5)、在保护性气体存在的条件下,将所述第四中间产物从第四温度降温至第五温度后保温,得到石墨烯,所述第五温度为900℃~1000℃。
7.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,所述甲醛、尿素、糠醇和石墨烯的质量比为(10~25):a:(30~60):(0.001~1),0<a≤15。
8.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,所述步骤1)中第一反应压力为0.15MPa~0.25MPa。
9.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,步骤1)中第一反应的温度为95℃~110℃;
所述步骤2)中第二反应的温度为95℃~110℃。
10.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,所述步骤2)中第二反应的pH值为3.2。
11.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,所述步骤2)第二反应结束后还包括:
将得到的第二反应产物和降醛剂、硅烷偶联剂进行第三反应,得到石墨烯改性呋喃树脂,所述降醛剂包括乙二醛、三聚氰胺和聚乙烯醇中的一种或几种。
12.根据权利要求11所述的方法,其特征在于,所述甲醛、尿素、糠醇、石墨烯和降醛剂的质量比为(10~25):b:(30~60):(0.001~1):(0.4~1),0<b≤15。
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