[发明专利]一种利用鼓泡式反应器制备甘油二酯的方法

说明书

技术领域

本发明属于食品乳化剂制备领域，具体涉及一种利用鼓泡式反应器制备甘油二酯的方法。

背景技术

甘油二酯是由丙三醇(甘油)与两个脂肪酸酯化后得到的产物，是油脂的天然成分，但在食用油中的含量很少，一般不到10％。它是多元醇型非离子表面活性剂的一个重要品种，具有安全、营养、加工适性好、人体相容性高等诸多优点，是一类多功能添加剂，在食品、医药、化工(化妆品)行业有广泛的应用。同时，甘油二酯具有独特的生理活性，可抑制肥胖、高血压、心脏病等病症，近年来备受关注。

甘油二酯可通过化学方法获得,但近年来更倾向于采用反应条件温和、专一性强、环境友好的生物酶催化法。对于间歇条件下酶促反应合成甘油二酯的方法已有大量研究，目前研究较多的是间歇釜式反应器，此外，连续生产甘油二酯的方法也得到广泛关注，即填充柱反应器生产甘油二酯。

间歇釜式反应是将底物及生物催化剂酶(一般是固定化酶)一次性地投入到反应器中，一定时间后将反应产物取出，通过过滤回收催化剂酶，再次使用。该法所使用的酶颗粒不能高密度填充，反应过程中伴随着搅拌，而搅拌产生的剪切力很容易使酶蛋白从载体上脱落，变性失活，减少酶的使用寿命。

填充床式反应器是将生物催化剂固定化酶有序填充于反应器中，保证床层分散均匀，再以一定体积流速将反应底物以平推流形式通入反应器内部，循环反应一定时间后收集反应产物。该反应器不存在返混，适用于固定化酶和黏度不大的反应底物的生物酶法转化的连续生产。然而在此系统中，随着反应的进行，作为副产物的水分会在反应器中逐步积累，不仅会降低酯化率，而且水还会和甘油竞争酰基酶中间体,使酯化的产物水解。此外，过量的水分会吸附进入固定化酶中，降低酶活。这种反应器比较适合均相体系的反应，不适合非均相反应体系，应为在填充床中无法进行两相的搅拌。

发明内容

为解决上述现有技术中存在的不足之处，本发明的目的在于提供一种利用鼓泡式反应器制备甘油二酯的方法。

本发明的目的通过下述技术方案实现：一种利用鼓泡式反应器合成甘油二酯的方法，包括以下步骤：

(1)将固定化酶置于鼓泡式反应器的承载机构上；启动热浴机构将反应器主体加热至55～75℃；

(2)向料槽中加入甘油和脂肪酸作为反应物，加入水作为活化酶催化剂；甘油与脂肪酸的摩尔比为1:1～10:1；水的添加量相当于反应物总质量的0～10％；步骤(1)所述固定化酶的加入量为反应物总质量的1～10％；

(3)将料槽中的甘油、脂肪酸和水预热至55～75℃，然后投入反应器主体中引发合成反应；启动鼓气机构并控制惰性气体流速为0.7～5.7cm/s，使得惰性气体不断通过筛板鼓入反应器主体中，形成沸腾状的鼓泡；

(4)合成反应15～90分钟后，关闭水浴机构和鼓气机构，停止加热和惰性气体循环，开启压紧机构，使反应混合物静置分层，得到上层为粗甘油酯层，下层为甘油层；将粗甘油酯层通过第一级分子蒸馏除去游离脂肪酸，再进入第二级分子蒸馏，得到蒸馏物和蒸余物；所述蒸馏物为高纯度甘油二酯，蒸余物为单甘油酯。

步骤(1)所述固定化酶为Lipozyme 435；所述固定化酶的加入量为反应物总质量的5％；所述反应器主体加热至60℃；

步骤(2)所述脂肪酸为棕榈酸、油酸、亚油酸或硬脂酸；所述甘油与脂肪酸的摩尔比为7.5：1；所述水的添加量相当于反应物总质量的2.5％；

步骤(3)所述料槽中的甘油、脂肪酸和水预热至60℃；所述惰性气体流速为0.83cm/s；所述惰性气体为氮气；

步骤(4)所述合成反应的时间为30分钟；所述静置分层的时间为30～60min；所述第一级分子蒸馏的蒸馏温度为150～200℃，压力为5.0Pa，第一级分子蒸馏的内冷凝器温度设为50℃，采用连续进料方式，将游离脂肪酸蒸出，并在冷凝器冷凝后富集为轻相副产品；甘油酯作为未蒸出的重相，进入第二级分子蒸馏；所述第二级分子蒸馏的蒸馏温度为190～200℃，压力为1.0～3.0Pa，第二级分子蒸馏的内冷凝器温度设定为50℃，采用连续进料方式，将脂肪酰单甘油脂蒸出并在冷凝器内冷凝后收集为轻相副产品，重相为高纯度甘油二酯；所述高纯度甘油二酯中二酯含量为58.46％，其纯度≥90％。

步骤(4)所述第一级分子蒸馏出去的游离脂肪酸，可以作为原料返回到步骤(2)的反应中。所述下层为甘油层中的甘油，可以作为原料返回到步骤(2)的反应中。

步骤(4)所述第一级分子蒸馏的蒸馏温度为150℃，压力为5Pa；所述第二级分子蒸馏的温度为200℃，压力为0.5Pa。