[发明专利]一种活性多孔石墨烯的制备方法在审
申请号: | 201410398232.7 | 申请日: | 2014-08-13 |
公开(公告)号: | CN104118873A | 公开(公告)日: | 2014-10-29 |
发明(设计)人: | 唐一林;张金柱;郑应福;刘晓敏;刘顶 | 申请(专利权)人: | 济南圣泉集团股份有限公司 |
主分类号: | C01B31/04 | 分类号: | C01B31/04 |
代理公司: | 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 | 代理人: | 赵青朵 |
地址: | 250204 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 活性 多孔 石墨 制备 方法 | ||
技术领域
本发明涉及石墨烯技术领域,尤其涉及一种活性多孔石墨烯的制备方法。
背景技术
石墨烯是一种由碳原子构成的单层片状结构的材料。石墨烯几乎是完全透明的,只吸收2.3%的光;导热系数高达5300W/m·K,高于碳纳米管和金刚石;石墨烯常温下的电子迁移率超过15000cm2/V·s,超过纳米碳管或硅晶体;石墨烯的电阻率只有10-8Ω·m,比铜或银更低,为世上电阻率最小的材料。由于石墨烯具有透明性好,电阻率小,电子迁移速度快等优点,可用来制造透明触控屏幕、光板、以及太阳能电池。
目前,石墨烯的制备方法主要有机械剥离法、化学气相沉积法、热解外延生长法等,其中,化学气相沉积法制备石墨烯简单易行,可以得到大面积高质量的石墨烯。如申请号为200810113596.0的中国专利公开了一种化学气相沉积法制备石墨烯的方法,具体过程为:将带有催化剂的衬底放入无氧反应器中,使衬底的温度达到500℃~1200℃,然后向反应器中通入含碳物质,得到石墨烯;所述催化剂为金属或金属化合物;所述含碳物质为甲烷、乙炔、乙醇、苯、甲苯和环己烷中的一种或几种。现有技术提供的这种石墨烯的制备方法操作方便、简便易行,可用于大规模生产;而且这种方法制备得到的石墨烯质量较好。但是,现有技术制备的石墨烯导电性能较差,且分散效果不理想。
发明内容
有鉴于此,本发明的目的在于提供一种活性多孔石墨烯的制备方法,本发明提供的方法制备得到的活性多孔石墨烯导电性能较好,且具有更好的分散性。
本发明提供一种活性多孔石墨烯的制备方法,包括以下步骤:
1)、用双氧水对纤维素进行漂白处理,得到第一中间产物;在本发明中,所述双氧水的质量优选为所述多孔纤维素质量的1%~10%,更优选为2%~8%。在本发明中,所述双氧水漂白的漂白温度优选为60℃~130℃,更优选为80℃~100℃;所述双氧水漂白的漂白时间优选为1h~10h,更优选为2h~8h。
2)、用活化剂对第一中间产物进行活化,得到第二中间产物;在本发明中,所述活化的温度优选为20℃~180℃,更优选为50℃~150℃,最优选为80℃~120℃。在本发明中,所述混合的时间优选为2小时~10小时,更优选为5小时~7小时。
3)、在保护性气体的条件下,将所述第二中间产物在600-800℃进行炭化处理,得到活性多孔石墨烯。本发明中,炭化时间为6-24h,优选10-16h。
所述纤维素为多孔纤维素。
所述多孔纤维素的制备方法包括以下步骤:A)、将生物质资源在酸中进行水解,得到木质纤维素,所述生物质资源包括植物和农林废弃物中的一种或几种;B)、对所述木质纤维素进行处理,得到多孔纤维素,所述处理包括酸处理、盐处理或有机溶剂处理。在本发明中,所述水解的温度优选为90℃~180℃,更优选为120℃~150℃。在本发明中,所述水解的时间优选为10min~10h,更优选为1h~8h,最优选为3h~6h。在本发明中,所述水解的酸优选为硫酸、硝酸、盐酸、甲酸、亚硫酸、磷酸和醋酸中的一种或几种,更优选为硫酸、硝酸、盐酸、磷酸或醋酸,最优选为硫酸、硝酸或盐酸。在本发明中,所述水解中酸的用量优选为所述生物质资源的3wt%~20wt%,更优选为5wt%~15wt%,最优选为8wt%~12wt%。
在本发明中,所述盐处理的方法优选为酸性亚硫酸盐法处理或碱性亚硫酸盐法处理。在本发明中,所述酸性亚硫酸法处理过程中的pH值优选为1~7,更优选为2~5,最优选为3~4。在本发明中,所述酸性亚硫酸盐法处理的温度优选为70℃~180℃,更优选为90℃~150℃,最优选为100℃~120℃。在本发明中,所述酸性亚硫酸盐法处理的时间优选为1小时~6小时,更优选为2小时~5小时,最优选为3小时~4小时。
在本发明中,所述酸性亚硫酸盐法处理中的酸优选为硫酸。在本发明中,所述酸性亚硫酸盐法处理过程中酸的用量优选为所述木质纤维素的4wt%~30wt%,更优选为8wt%~25wt%,最优选为10wt%~20wt%。在本发明中,所述酸性亚硫酸盐法处理中酸的重量百分比浓度优选使液固比为(2~20):1,更优选为(4~16):1,最优选为(8~12):1。
在本发明中,所述酸性亚硫酸盐法处理中的亚硫酸盐优选为亚硫酸钙、亚硫酸镁、亚硫酸钠或亚硫酸铵,更优选为亚硫酸镁或亚硫酸钠。本发明对所述酸性亚硫酸盐法处理过程中亚硫酸盐的用量没有特殊的限制,采用本领域技术人员熟知的亚硫酸盐法制浆过程中亚硫酸盐的用量即可。
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