[发明专利]一种超临界二氧化碳萃取枇杷核中苦杏仁苷的方法

说明书

技术领域

本发明属于天然产物提取领域，具体涉及从枇杷核中提取苦杏仁苷的方法。 

发明背景

苦杏仁苷为生氰糖苷，由2单元葡萄糖、1单元氧氰酸和1单元苯甲酸组成，分子式为C₂H₂₇NO₁₁，是传统中药苦杏仁的主要成分，并广泛存在于苦扁桃、桃、油桃、枇杷、李子、苹果、黑樱桃等其他果仁和叶子中。近年来，研究发现苦杏仁苷可用于治疗多种疾病，包括抗肿瘤、肾病、镇咳平喘等，苦杏仁苷在医药方面有着巨大的应用潜力。

苦杏仁苷是枇杷果核中的主要的药用成分之一。枇杷果实中苦杏仁苷以种仁含量最高，明显高于种衣、果梗、皮和果肉。不同产地、品种的枇杷核种仁中苦杏仁苷含量略有差异，约占枇杷核干粉1.5%~3%。枇杷是我国亚热带地区的大宗特产水果，中国是世界上最大的枇杷生产国，栽培面积和产量约占全球2/3，目前我国枇杷种植面积达200多万亩，年产量为40-60万吨，每年会产生8-12万吨的枇杷核副产物，加强枇杷核的综合利用，减少资源浪费具有重要价值和现实意义。 

枇杷核中苦杏仁苷的提取方法主要有水提法，有机溶剂提取法，超声波辅助提取法。其中水提法用水作为提取剂，在溶解苦杏仁苷的同时，也溶解了枇杷核中的部分蛋白质和多糖等成分，提取产物纯度不高，提取效率低。现有的有机溶剂提取法主要以乙醇或甲醇为萃取有机溶剂，甲醇具有一定的毒性限制了其使用，常规乙醇提取法较为合理，但其提取物中常含有其他醇溶性成分，不利用后续分离纯化。超声波辅助提取法是常利用水作为提取溶剂，外加超声波辐射压强产生的强烈的多级效应，加速苦杏仁苷成分溶解进入水溶剂，可促进提取的进行，但超声波同时也促进了其他水溶性成分如蛋白质、多糖等的溶解，产物纯度不高，不利于后续分离纯化。 

发明内容

为了解决现有技术提取枇杷核中苦杏仁苷的提取效率低，提取产物纯度低、有害溶剂残留的缺点，本发明提供一种超临界二氧化碳萃取枇杷核中苦杏仁苷的方法。 

具体的技术解决方案如下： 

将枇杷核粉碎成枇杷核粉末，以无水乙醇为夹带剂进行超临界二氧化碳萃取得到提取液，夹带剂的用量为枇杷核粉末的2~3倍。

具体的操作工艺步骤如下： 

（1）将枇杷核去杂、水洗、干燥、粉碎，过10-30目筛得到枇杷核粉末；

（2）将枇杷核粉末置于超临界二氧化碳萃取釜内，萃取压力为25~30MPa、萃取温度50~60℃、分离压力为8~10MPa、分离温度为36℃，二氧化碳流速为20~30L/小时，萃取过程中添加夹带剂无水乙醇，萃取30~60分钟；收集提取液；提取液中苦杏仁苷的得率可达2.68%以上。

本发明的有益技术效果具体体现在以下方面： 

1.本发明的萃取效率高。使用无水乙醇夹带剂，能够影响枇杷核中苦杏仁苷在超临界流体中的选择性和溶解性，乙醇作为一种亲水性有机溶剂对枇杷核中苦杏仁苷的溶解度很大，而对蛋白质、多糖等杂质的溶解度较小，利用枇杷核中苦杏仁苷和蛋白质、多糖等杂质在乙醇夹带剂中的溶解性的差异，可针对性的将醇溶性的苦杏仁苷萃取出来，有利于获得高纯度苦杏仁苷提取液；

2.本发明在超临界二氧化碳条件下进行，选择性高，所获得苦杏仁苷提取液纯度高，无有害溶剂残留，品质好。苦杏仁苷提取液经减压旋转蒸发回收溶剂，低温结晶，冷冻干燥后，即可得苦杏仁苷粗品，本发明为高品质苦杏仁苷纯品的制备提供了技术基础；

3.本发明更为绿色环保。在超临界二氧化碳条件下使用安全无害的乙醇溶剂为夹带剂，避免使用其他有害有机溶剂，无污染排放，绿色环保，真正实现了清洁生产；

4.本发明操作简单，所需时间短（仅需20-40分钟），实现了二氧化碳的循环利用，降低了成本，提高了效率，适用于工业化生产；

5.从枇杷核中分离苦杏仁苷入药，药效成分更为确定，满足中医临床用药需求，符合我国中药现代化和国际化的产业政策及趋势；

6.本发明工艺简单，成本低，容易实现工业化生产。

具体实施方式

下面结合实施例，对本发明作进一步地描述。 

以下实施例所用主要仪器和试剂说明如下： 

超临界CO₂萃取系统：南通市华安超临界萃取设备有限公司HA121-50-01C；

752型紫外分光光度计：南京麒麟分析仪器有限公司；

冷冻干燥机：北京四环科学仪器厂有限公司；

HANGPING JA2003N电子天平；