[发明专利]一种四氯化钛精制方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种四氯化钛的生产方法，尤其涉及一种四氯化钛精制方法。

背景技术

四氯化钛是生产钛白、海绵钛及钛系列产品的重要中间产品。工业生产的粗四氯化钛是一种红棕色浑浊液，含有许多杂质，成分十分复杂。粗四氯化钛必须进行精制，否则由于杂质的影响将大大地影响下游钛产品的加工性能。精制的原理一般用蒸馏方法去除FCCl₃等高沸点杂质，用精馏方法去除SiCl₄等低沸点杂质，用置换等化学方法去除沸点相近杂质中的VOCl₃。目前常用的除钒试剂有铜、铝粉、硫化氢和有机物等，但优缺点各异。铜丝除钒，铜材料昂贵成本高；铝粉除钒，铝粉是一种易爆物质，对生产设备要求很高；硫化氢除钒，硫化氢为剧毒物质，生产环境差，且对设备有腐蚀作用；有机物除钒，有机物廉价易得、无毒、使用量少，一般工业生产采用此种方法，但现有的有机物除钒生产过程中产生的残渣比较多，易结垢设备，堵塞管道和冷凝器，且所得产品不纯，有少量有机物残留。

发明内容

为了解决现有有机物除钒其效果不理想，仍含有钒、碳粉、四氯化硅等杂质、需要进一步处理等技术问题，本发明提供了一种清洁、简便、高效、除杂效果好的四氯化钛精制方法。

本发明解决上述问题所采用的技术方案是：一种四氯化钛精制方法，包括以下步骤：

（1）将粗TiCl₄由高位槽送入换热器内，在换热器内粗TiCl₄被加热至120-140℃，随后热的粗TiCl₄被送至混料器内；    

（2）将石蜡油100份、饱和脂肪酸80-100份、对苯二胺2-4份、2，2，4-三甲基1，2-二氢化喹聚合体0.3-0.5份制成混合有机溶液送入上述混料器中，混合有机溶液与热的TiCl₄,混合比例为1:1，将混合物料送入第一蒸馏釜内进行蒸馏，保持蒸馏釜内温度在140-150℃，大部分含钒杂质由第一蒸馏釜底部的排泥管排入钒回收槽，TiCl₄蒸汽及部分气体杂质从第一蒸馏釜顶部的排气管依次进入填料塔和第一冷凝器，形成液态的半成品贮存在半成品罐内；

（3）半成品罐内的粗TiCl₄由浮阀塔中上部加入塔内，浮阀塔加热至60-100℃，低沸点的SiCl₄被汽化变成蒸汽向上移动，进入第二冷凝器冷凝后送入硅回收槽内，高沸点的四氯化钛向下移动从浮阀塔底部进入第二蒸馏釜，进行下一步精制除钒处理；

（4）含钒TiCl₄经第二蒸馏釜通过第三冷凝器冷凝后送入第三蒸馏釜，经第三蒸馏釜将TiCl₄蒸汽送入精蒸塔内，TiCl₄蒸汽连续通过除钒塔内由铜丝卷成的铜球接触，使其所含的钒杂质沉淀在铜丝表面上，精制后的TiCl₄由铜丝塔底部的TiCl₄排放阀送至第四冷凝器冷凝，贮藏在成品罐内，含钒废水由铜丝塔底部排水阀输送至钒回收槽。

实现上述四氯化钛精制方法的装置，包括粗钛高位槽、有机物油槽、流量阀、加热器、混料器、蒸馏釜、填料塔、浮阀塔、冷凝器、精蒸塔；所述粗钛高位槽的出料管通过流量阀与加热器的进料管连接，换热器的出料管与混料器连接；有机物油槽的出料管通过流量阀与混料器连接，混料器的出料管与第一蒸馏釜进料管连接，第一蒸馏塔顶部的排气管与填料塔连接，填料塔顶部排气管与第一冷凝器连接，第一冷凝器出料管与半成品罐连接；半成品罐的出料管与浮阀塔连接，浮阀塔底部的出料管与第二蒸馏釜连接，第二蒸馏釜出料口管与第三冷凝器进料口连接，第三冷凝器出料口与第三蒸馏釜连接，第三蒸馏釜与精蒸塔相连，精蒸塔底部出料口与第四冷凝器连接，第四冷凝器的出料管与成品罐连接。

作为优选，所述第一蒸馏釜底部的排泥管与钒回收槽连接。

作为优选，所述浮阀塔底部设置有第二蒸馏釜，浮阀塔顶部设置有排气管，排气管与第二冷凝器连接，第二冷凝器的出料管与硅回收槽连接，硅回收槽顶部与浮阀塔连接。