[发明专利]一种X射线衍射内标法测定固化产物中3BS、4BS含量的方法

权利要求书

1.一种X射线衍射内标法测定固化产物中3BS、4BS含量的方法，其特征在于，所述方法包括固化产物的定性及含量估计、内标法标准曲线的绘制、固化产物含量测定。

2.根据权利要求1所述的一种X射线衍射内标法测定固化产物中3BS、4BS含量的方法，其特征在于，固化产物的定性及含量估计是将铅膏经固化后，用X射线衍射定性，然后根据合膏工艺硫酸的加入量计算固化产物中3BS与4BS的含量范围。

3.根据权利要求1所述的一种X射线衍射内标法测定固化产物中3BS、4BS含量的方法，其特征在于，内标法标准曲线的绘制是首先将纯的氧化铅，3BS、4BS配制成标准样品，加入内标物，然后使用X射线衍射测定标准样品并得到内标物、3BS及4BS的待测衍射峰，记录内标物、3BS及4BS的待测衍射峰的积分强度比，绘制含量-积分强度比标准曲线。

4.根据权利要求1所述的一种X射线衍射内标法测定固化产物中3BS、4BS含量的方法，其特征在于，固化产物含量测定是先取固化后的极板球磨，加入内标物后研磨，制备成待测样品，然后使用X射线衍射测定标准样品得到内标物、3BS及4BS的待测衍射峰，记录内标物、3BS及4BS的待测衍射峰的积分强度比，分别在3BS、4BS标准曲线上得到3BS、4BS含量。

5.根据权利要求1或2或3或4所述的一种X射线衍射内标法测定固化产物中3BS、4BS含量的方法，其特征在于，内标物为纯Si，内标物的加入量固化物总质量的20%。

6.根据权利要求1或3或4所述的一种X射线衍射内标法测定固化产物中3BS、4BS含量的方法，其特征在于，在制备标准样品与待测样品时，研磨的时间为2-4小时。

7.根据权利要求1或3或4所述的一种X射线衍射内标法测定固化产物中3BS、4BS含量的方法，其特征在于，制备待测样品时，球磨至极板颗粒大小为200-300目。

8.根据权利要求3所述的一种X射线衍射内标法测定固化产物中3BS、4BS含量的方法，其特征在于，制备待测样品的步骤为：取固化后的极板活物，使用有机溶剂清洗表面，然后球磨至颗粒大小为200-300目，加入极板活物总重量20%的内标物纯Si，再研磨2-4小时，得到待测样品。

9.根据权利要求1或2或3或4所述的一种X射线衍射内标法测定固化产物中3BS、4BS含量的方法，其特征在于，X射线衍射分析的参数为：CuK_α辐射，管压40kV，管流30mA，光阑系统为DS=SS=1°，RS=0.3mm，采用θ-2θ连续扫描方式，扫描速度0.1°/min。