[发明专利]一种环形反应器

说明书

技术领域

本发明提供了一种用于高分子水性乳液聚合的环形反应器，属于化工反应设备技术领域。

背景技术

在精细化工领域，高分子材料进行液相单相、液液相、气液相等多相反应过程时，工业规模化生产多采用釜式反应器，反应釜内常设有搅拌(机械搅拌、气流搅拌等)装置。在高径比较大时，可用多层搅拌桨叶。在反应过程中，物料加热或控制反应温度基本采用蒸汽通入夹套、夹套内插入电热棒然后加热导热油、热水、热导热油在夹套内外循环等方式加热，需要降温或冷却时，则多半采用冷水、冷导热油等方式降温或冷却。釜式反应器适用范围广泛，投资少，投产容易，可以方便地改变反应内容，适合间歇式乳液聚合反应。但每次反应过程都要经历投料—加热—控制温度—反应—反应结束—升温—降温—出料—清洗反应釜的过程，再加上设备换热面积小，反应釜内温度不易控制，物料的停留时间也不一致，因此，理论上应用效率较低。即使如此，现有技术进行高分子水性乳液聚合的反应器几乎全部采用釜式反应器。

然而从聚合理论上讲，高分子材料进行液相单相、液液相、气液相及加压等多相反应过程，理想的置换流动反应器应该是环形的管式反应器。这种反应器体积较小，单位容积的传热面积大，安全性高。聚合反应时，反应物的分子在反应器内停留时间相等，在反应器内任何一点上的反应物浓度和化学反应速度都不随时间而变化，只随管长变化，聚合时反应速度快、流速快慢可调，操作时可以通过控制反应停留时间、反应温度和压力，实现边进料、边出成品的连续聚合反应，生产能力高，特别适用于热效应较大的聚合反应及大型化、连续化的乳液聚合。遗憾的是，现有技术的环形反应器虽然从聚合理论讲上是一种理想的高分子水性乳液聚合的设备，但在生产实践及应用实践中却反映出一些问题一直未能解决。

以乙烯—醋酸乙烯乳液(VAE乳液)聚合反应为例，其在高压环形反应器进行聚合工艺的过程是：首先将PVA、还原剂、缓冲剂等溶解在水中，制成水相，然后通过柱塞泵连续注入到环管中，开启循环泵并分别注入单体相和引发剂，此时反应温度会自动升高至设定值，通过循环冷却水系统实现温度的自动控制。再通入设定的乙烯，并通过出口备压阀调整环管的压力至相应值(一般为4～9mPa)，乙烯通入0.5h后，从环管出料口出来的物料达到稳定指标，即输送到另一容器中，进行残余单体的后处理或添加助剂等程序，合格后过滤、出料、包装。从整个工艺过程看，各种物料一直恒速加入，反应均一稳定，整个聚合过程非常理想，但是，细分析环形反应器的投资、投料、生产、成品应用的全过程，发现存在诸多问题：

一.乳液产品质量问题

在乳液制成品各项物理指标检测都合格的情况下，采用环形反应器生产的VAE乳液在实际应用时与高压反应釜所生产的产品进行对比，存在着溶剂增稠不显著，稍加水粘度就急剧下降的问题，这往往无法对该类VAE乳液进行改性加工；

即使各项物理特性检测符合VAE乳液的出厂标准、但各项应用指标完全不能与高压反应釜生产的VAE乳液相媲美。

针对上述问题，将环形反应器与间歇式的釜式反应器的反应过程相比较发现，高分子水性乳液在间歇式釜式反应器里聚合反应需要经历三个阶段，阶段I(成核与乳胶粒生成阶段)：从聚合开始到胶束全部消失，随着乳胶粒数目的不断增加，聚合反应速率递增；阶段II(乳胶粒生成阶段)：从胶束消失开始到单体液滴消失为止，此阶段乳胶粒数目保持恒定，单体液滴不断向乳胶粒提供单体以维持单体浓度的稳定，聚合速率基本保持不变；阶段III(聚合减速聚合反应完成阶段)：从单体液滴消失到聚合结束；在聚合反应的实际控制中，以上三个不同阶段在间歇式釜式反应器内逐步聚合，每个阶段对温度的要求都是不一样的(许多反应釜因为不使用可调速搅拌，且在滴加物料时采用的是自动流量计控制流量的方式)，因此温度控制实际成为控制间歇式釜式反应器反应状态的最重要的手段。

反观现有技术的环形反应器聚合过程，各种物料一直都是恒速加入，因此聚合反应物的分子在反应器内停留时间相等，在反应器内任何一点上的反应物浓度和化学反应速度、反应温度都不随反应时间变化，只随循环水的温度发生变化，反应也均一稳定，循环水的温度的高低几乎决定了管式乳液聚合过程的反应状态和结果，在这样的反应条件下，聚合物乳胶粒的形成，实际上没有经历间歇式釜式反应器的三个阶段，因此环形反应器的乳胶粒径与间歇式的釜式反应器的乳胶粒径相比分布较宽，溶剂难以增稠，加水粘度急剧下降的问题与乳胶粒径分布较宽有很大的关系。

二.设备投入的性价比优势不明显问题