[发明专利]一种含氮结构的硼酸酯型制动液的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种含氮结构的硼酸酯型制动液的制备方法，属精细有机化工产品领域。

背景技术

制动液是液压系统在制动时传递压力的一种功能性液体介质，其性能直接关系到制动效果的可靠安全性，尤其在高温、严寒、高速、湿热等工况条件下的频繁制动或紧急制动，对制动液的平衡回流沸点、低温粘度、抗气阻性、抗橡胶溶胀或收缩性、抗金属腐蚀性、容水性等性能提出了较高的要求。目前，越来越广泛使用的硼酸酯制动液明显提高了制动液的性能指标，但硼酸酯遇水易水解，会降低制动液的平衡回流沸点。

为了解决硼酸酯易水解问题，通常是向制动液中添加胺类抗水解稳定剂。专利CN101486943A介绍了一种由多丙二醇丁醚、多丙二醇丁醚硼酸酯、添加剂复配的制动液，通过添加剂环己胺中的氮原子与硼酸酯中硼原子形成外配位键来阻止硼酸酯的水解。专利CN101418249A介绍了一种由醇醚型硼酸酯、三乙二醇甲醚、四乙二醇甲醚等复配成的硼酸酯制动液，同样加入三正丁胺添加剂来阻止硼酸酯的水解。但通常所添加的胺类抗水解稳定剂分子量比水分子大，与硼酸酯形成的外配位键较弱，这就使得通过添加胺类抗水解稳定剂来抑制硼酸酯制动液的水解还存在一定的局限性。

专利CN101619258A、CN102433213A采用低级脂肪醇甲醇、乙醇、正丙醇等和环氧丙烷先合成醇醚，再与硼酸反应合成硼酸酯，最后复配制动液的方法，原料价廉易得，实用性强，但也还存在一些不足：(1)虽然所合成的硼酸酯分子链较长，空间位阻大，在某种程度上有利于改善硼酸酯的水解稳定性，但同样还是存在上述硼酸酯易水解的问题；(2)所合成的醇醚分子量分布较宽、不饱和度高、副产物较多、色泽较深、气味重。

本发明针对醇醚硼酸酯制动液存在的水解稳定性问题，合成一种含氮结构的硼酸酯型制动液，在硼酸酯分子中引入具有孤对电子的氮原子，与硼原子形成分子内配位键，再复配胺类抗水解稳定剂，使得氮原子与硼原子形成内、外配位键，两者协同作用，提高制动液的水解稳定性。同时，该硼酸酯含有较长的醇醚支链，增加了空间位阻，阻止水分子进攻硼原子，也有利于改善硼酸酯的水解稳定性。并且，本发明以碱土金属氢氧化物与碱性氧化物为组合催化剂，采用四段程序升温控温方法合成了分子量低、分布窄、不饱和度低、纯度高、无色透明、无气味、质量更佳的醇醚。

发明内容

本发明的目的是提供一种含氮结构的硼酸酯型制动液的制备方法。

本发明的技术方案是：

1.一种含氮结构的硼酸酯型制动液的制备方法，包括以下步骤：

(1)合成聚丙二醇甲醚

将一定量的催化剂加入高压反应釜，密闭后釜内抽真空，用氮气置换反应釜内空气，在搅拌状态下，利用釜内负压将质量比为1∶1.2～8的甲醇和环氧丙烷的混合物倒吸入反应釜内，再向反应釜通入氮气增压至0.3～0.8MPa，采用四段程序升温控温方式，从室温升温至130～150℃，反应釜内压力先升高后下降，当反应釜内压力不再下降而保持平稳时，反应结束，冷却至室温，过滤分离回收催化剂，向滤液中滴加草酸，调节pH值至7～8，再加入吸附剂，搅拌，静置，过滤，得到一种无色透明液体，即为聚丙二醇甲醚；

(2)合成含氮结构的硼酸酯

在带有温度计、冷凝管、分水器、搅拌器的反应釜中按比例加入硼酸和含单端羟基的脂肪族醇胺，搅拌，加热，抽真空，在140～180℃反应50～100分钟后，再加入聚丙二醇甲醚，在140～180℃下继续反应60～120分钟，反应结束后冷却至室温，过滤，得到一种亮黄色液体，即为含氮结构的硼酸酯，作为制动液的基础液；

(3)复配制动液

将所合成的聚丙二醇甲醚与含氮结构的硼酸酯按质量比1∶1.2～8加入到调和釜中，并加入添加剂，在40～80℃下搅拌1～2小时，冷却到室温，滴加N-甲基二乙醇胺，调节pH值至7～8，过滤，即得含氮结构的硼酸酯型制动液；