[发明专利]一种高含量丹参丹酚酸B的制备方法有效
申请号: | 201410399742.6 | 申请日: | 2014-08-13 |
公开(公告)号: | CN104130226B | 公开(公告)日: | 2018-07-17 |
发明(设计)人: | 王平;柳志刚 | 申请(专利权)人: | 王平 |
主分类号: | C07D307/86 | 分类号: | C07D307/86;A61K31/343;A61P9/00;A23L33/10 |
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地址: | 116000 辽宁*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 丹参丹酚酸B 丹参总酚酸 制备 大孔树脂分离 有机溶剂萃取 无机盐 选择性去除 得率 酸化 萃取 蛋白质 开发 | ||
1.一种高含量丹参丹酚酸B的制备方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:
将粉碎后的1公斤丹参药材依次用8L、6L和3L的浓度为60%的乙醇水溶液在回流条件下提取3次,每次2小时,合并提取液,减压浓缩至无醇味,得到浓缩液,过滤;将滤液中丹参丹酚酸B浓度浓缩至100mg/mL,然后经95%乙醇溶液醇沉2次;过滤,滤液浓缩后加水稀释至丹参丹酚酸B浓度40mg/mL,加入2L乙酸乙酯萃取6次,将剩余含丹参酚酸B水相减压浓缩至无乙酸乙酯味;然后经3kg大孔树脂HPD-100层析,所述大孔树脂HPD-100由沧州宝恩树脂生产,批号为110425,分别用0、10%、15%乙醇水洗脱剂各洗脱6个树脂柱体积,洗脱剂的用量为3L,然后用50%乙醇洗脱6个树脂柱体积,洗脱剂用量为3L,收集含有丹参丹酚酸B的洗脱液,减压浓缩至干,得到丹参丹酚酸B含量为96.0%的固体26.3g,以生药计得率为2.52%。
2.一种高含量丹参丹酚酸B的制备方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:
粉碎后的1公斤丹参药材依次用7L、5L、3L浓度为70%的乙醇水溶液在回流条件下提取3次,每次2小时,合并提取液,并减压浓缩至无醇味,过滤;将得到的1L滤液经2L乙酸乙酯萃取三次,然后将剩余水相减压浓缩至无乙酸乙酯味,用0.1mg/mL碳酸钠溶液分别将浓缩液pH调节至6.0,经预处理好的3Kg大孔树脂层析,所述大孔树脂为D101树脂,由沧州宝恩树脂生产批号为110405,依次用0、5%乙醇水洗脱剂各洗脱6个柱体积,20%乙醇水洗脱2个柱体积,然后45%乙醇水洗脱6个柱体积,收集含有丹参丹酚酸B的45%洗脱液,减压浓缩至干,称重,得到丹参丹酚酸B含量为95.76%的固体24.85g,以生药计得率为2.38%。
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