[发明专利]一种焦化工业黄血盐钠的重结晶精制方法

说明书

技术领域

 本发明属于炼焦化产回收技术领域，具体涉及一种焦化工业黄血盐钠的重结晶精制方法。

背景技术

黄血盐钠(sodium ferrocyanide，Na₄Fe(CN)₆·10H₂O)，也称亚铁氰化钠，黄钠。黄血盐钠是淡黄色结晶，易溶于水，不溶于乙醇。黄血盐钠主要用于医药、颜料、鞣革、冶炼和化学工业的重要原料。

炼焦化学工业生产黄血盐钠的工艺主要有以下2种：(1)以剩余氨水(或浓氨水)为原料，经蒸氨得到含HCN、H₂S、CO₂、NH₃等气体，再通过Na₂CO₃碱液吸收后与铁屑反应生成黄血盐钠；(2)以终冷水为原料，经过解析塔塔顶逸出的含HCN水蒸汽与填料铁刨花、Na₂CO₃反应生成黄血盐钠。但无论是剩余氨水，还是终冷水，都直接与焦炉煤气接触，其成分非常复杂，以其为原料生产黄血盐过程中存在很多副反应，从而导致炼焦化学工业生产的黄血盐产品质量偏低，长期存在产品纯度低、颜色带灰(或带绿)、水分含量高等问题。此外，炼焦化学工业生产的黄血盐钠结晶粒度比较细小，母液包藏现象严重也是影响其产品质量低的重要因素。

目前，市场对高品质黄血盐钠的需求很大，但产品质量低限制了焦化工业黄血盐钠产品的应用和销售。因此，以焦化工业黄血盐钠粗品为原料，采用重结晶法提升其产品质量，以提高产品附加值，具有重要意义。

发明内容

本发明旨在克服现有技术缺陷，目的是提供一种焦化工业黄血盐钠的重结晶精制方法，该方法具有产品质量高、工艺简单、操作条件温和、易于工业化等优点。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案的具体步骤是：

步骤一、在常压、80~100℃和200～400r/min的转速条件下，先将焦化工业黄血盐钠与水加入搅拌釜，配制成35~40wt%的黄血盐钠溶液，再向其加入占黄血盐钠干品质量0.5~3wt%的活性炭，恒温搅拌0.5~1h，然后在80~100℃下过滤，制得黄血盐钠结晶母液；

步骤二、在常压、80~100℃和200～400r/min的转速条件下，向步骤一制备的黄血盐钠结晶母液中加入晶种，保温搅拌养晶15~30min，制得悬浊晶浆；

步骤三、在常压和200~400r/min的转速条件下，先使步骤二中制备的悬浊晶浆以1~3℃/h的降温速率降温1~2h，再以3~6℃/h的降温速率降温1~2h，然后以6~10℃/h的降温速率降温至30~40℃，最后过滤，滤饼用10~30℃的水洗涤1~2次，干燥，制得黄血盐钠晶体，滤液以及洗涤水返回步骤一中的搅拌釜进行循环。

所述的焦化工业黄血盐钠是指炼焦化学工业中以剩余氨水(或浓氨水)或终冷水为原料，产生含氰蒸汽后与填料铁刨花、Na₂CO₃反应生成的工业黄血盐钠。

所述的晶种是指经研磨筛分制备得到的粒度为170~200目的黄血盐钠晶体。

所述的活性炭为生物炭。

由于采用上述技术方案，本发明与现有技术相比具有如下积极效果：

(1)    本发明所涉及的焦化工业黄血盐钠的重结晶精制方法，利用生物炭的吸附作用，不仅可以去除焦化工业生产黄血盐钠过程中副反应产生的FeS、普鲁士蓝、亚铁蓝、Fe(OH)₂等细微胶体或沉淀，还对重金属杂质具有很好的去除效果。而上述细微胶体或沉淀正是影响焦化工业生产黄血盐钠产品颜色的主要、关键因素。

(2)    本发明所涉及的焦化工业黄血盐钠的重结晶精制方法，采用加晶种控制结晶和逐渐增大降温速率的组合策略，可使黄血盐钠的结晶过程维持在比较低的过饱和度下进行，从而能够获得平均粒径大、粒度分布均匀的黄血盐钠晶体产品，有效避免了因产品细小而引起的母液包藏现象，从而有效提高了产品纯度。而传统的黄血盐钠自然冷却结晶或恒定降温速率的冷却结晶工艺，二次成核较多，晶体产品细小，粒度分布不均匀，主要原因是在其结晶的初始阶段，晶体生长消耗过饱和度的速率比较小，而自然冷却过程恰好在初期降温速率最大，致使过饱和度高、成核多；受制于生产周期的限制，降温速率恒定的结晶过程其降温速率不可能太小，这会导致在结晶早期出现与自然冷却结晶过程类似的现象。  

具体实施方式

下面结合具体实施方式对本发明作进一步的描述，并非对其保护范围的限制。

实施例1