[发明专利]含三苯基吡啶和叔丁基的芳香二胺及其制备方法无效
申请号: | 201410400981.9 | 申请日: | 2013-06-25 |
公开(公告)号: | CN104211637A | 公开(公告)日: | 2014-12-17 |
发明(设计)人: | 汪映寒;孙振 | 申请(专利权)人: | 四川大学 |
主分类号: | C07D213/38 | 分类号: | C07D213/38;C08G73/10;C08J5/18;C08L79/08 |
代理公司: | 成都科海专利事务有限责任公司 51202 | 代理人: | 吕建平 |
地址: | 610065 四川*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 苯基 吡啶 丁基 芳香 及其 制备 方法 | ||
1.一种含三苯基吡啶和叔丁基的芳香二胺,其特征在于具有下述通式所示结构:
其中,R为氢原子或羟基OH。
2.制备权利要求1所述含三苯基吡啶和叔丁基的芳香二胺的方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)以重量份计的1~10份含双叔丁基的苯甲醛、1.4~15份对硝基苯乙酮、6~65份乙酸铵和30~300份冰乙酸回流反应7~9h,冷却至不高于25℃,过滤得到的固体用重量浓度10~20%乙酸水溶液洗涤后,再用水洗涤,之后用N,N-二甲基甲酰胺和乙醇重结晶,所得到的固体经干燥后备下一步使用;
(2)以重量份计的1~10份步骤(1)所得产物、0.1~1份催化剂、10~100份溶剂置于反应器中,加热到回流,在搅拌下滴加2~25重量份水合肼,控制在1~1.5h内滴加完毕,再至少反应8h,减压蒸馏除去溶剂,加入四氢呋喃溶解产物,过滤除去催化剂,蒸发除去四氢呋喃,用N,N-二甲基甲酰胺和乙醇重结晶,所得到的固体即为所要制备的芳香二胺,所述催化剂为Pd/C。
3.根据权利要求2所述制备含三苯基吡啶和叔丁基的芳香二胺的方法,其特征在于所述含双叔丁基的苯甲醛为3,5-双叔丁基苯甲醛或3,5-双叔丁基-4-羟基苯甲醛。
4.根据权利要求2或3所述制备含三苯基吡啶和叔丁基的芳香二胺的方法,其特征在于所述溶剂为乙醇或异丙醇。
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