[发明专利]铁氧化合物负载氮碳纳米管(FeOx/CNx)催化剂的制备方法及其用途有效
申请号: | 201410401400.3 | 申请日: | 2014-08-14 |
公开(公告)号: | CN104148073A | 公开(公告)日: | 2014-11-19 |
发明(设计)人: | 李弈怀;朱路平;王利军;邴乃慈;汪玲玲;奚慧杰;袁阔;李靖 | 申请(专利权)人: | 上海第二工业大学 |
主分类号: | B01J23/745 | 分类号: | B01J23/745;C11C3/04;C11C3/10;C10L1/02 |
代理公司: | 上海天翔知识产权代理有限公司 31224 | 代理人: | 陈学雯 |
地址: | 201209 上*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氧化 负载 纳米 feox cnx 催化剂 制备 方法 及其 用途 | ||
1.一种微波辅助铁氧化合物负载氮碳纳米管(FeOx/CNx)催化剂的制备方法,其特征在于,该制备方法包括以下步骤:
1)将Fe/SBA-15分子筛装入瓷舟中,石英管式炉加热到800-1200K,然后以10-500ml/min通入Ar/有机胺混合物,恒温保持0.5-1.5h后,自然冷却,即得黑色CNx纳米管与Fe/SBA-15催化剂的混合物;
2)将黑色CNx纳米管与Fe/SBA-15催化剂的混合物在HF稀溶液中除去步骤1)所得的混合物中的Fe/SBA-15分子筛,得黑色CNx纳米管;
3)称取5-10g步骤2)所得的黑色CNx纳米管于多元醇溶液中,超声分散得到第一溶液;
4)在常温常压下,将20-30g矿化剂加入到步骤3)制备的第一溶液中,充分搅拌得到第二溶液;
5)将步骤4)制备的第二溶液置于密闭的反应容器中,在100-250℃下,保温8-30小时,得到沉淀;
6)将上述步骤5)得到的沉淀用无水乙醇和去离子水洗涤,然后再进行干燥处理,即制得微波辅助铁氧化合物负载氮碳纳米管(FeOx/CNx)催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种微波辅助铁氧化合物负载氮碳纳米管(FeOx/CNx)催化剂的制备方法,其特征在于:步骤1)中,所述Ar/有机胺混合物中的有机胺为乙二胺、二乙胺、三乙胺中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的一种微波辅助铁氧化合物负载氮碳纳米管(FeOx/CNx)催化剂的制备方法,其特征在于:步骤3)中,所述多元醇溶液为乙二醇、丙三醇、异丙醇中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的一种微波辅助铁氧化合物负载氮碳纳米管(FeOx/CNx)催化剂的制备方法,其特征在于:步骤4)中,所述矿化剂为氯化铁、醋酸铁中的一种或两种。
5.一种使用权利要求1制备的微波辅助铁氧化合物负载氮碳纳米管(FeOx/CNx)催化剂催化制备生物柴油的方法,其特征在于:该方法包括如下步骤:
A)在搅拌下向大豆油中加入甲醇、助溶剂以及微波辅助铁氧化合物负载氮碳纳米管(FeOx/CNx)催化剂,其中大豆油与甲醇的质量比为5:1-1:2,大豆油与助溶剂的质量比为1:0-5:1,大豆油与微波辅助铁氧化合物负载氮碳纳米管(FeOx/CNx)催化剂的质量比为100:1-10:3;然后将上述混合物缓慢升温到30-120℃,并在此温度下保温20-180min;
B)反应结束后,将反应产物静置分层;
C)取上层物质水洗至中性,干燥、过滤后得到产品。
6.根据权利要求5所述的一种使用微波辅助铁氧化合物负载氮碳纳米管(FeOx/CNx)催化剂催化制备生物柴油的方法,其特征在于:步骤A)中所述助溶剂为正己烷、四氢呋喃、丙酮中的一种或多种。
7.根据权利要求5所述的一种使用微波辅助铁氧化合物负载氮碳纳米管(FeOx/CNx)催化剂催化制备生物柴油的方法,其特征在于:步骤A)中,所述大豆油与微波辅助铁氧化合物负载氮碳纳米管(FeOx/CNx)催化剂的质量比为50:3-20:3。
8.根据权利要求5所述的一种使用微波辅助铁氧化合物负载氮碳纳米管(FeOx/CNx)催化剂催化制备生物柴油的方法,其特征在于:步骤A)中所述混合物升温后的反应温度为30-80℃。
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