[发明专利]一种SiC晶须的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于SiC材料技术领域，具体涉及一种SiC晶须的制备方法。

背景技术

碳化硅又叫金刚砂或者耐火砂，化学性能稳定、导热系数高、热膨胀系数小、耐磨性能好，广泛应用于功能陶瓷、高级耐火材料、磨料及冶金原料；其高纯度的单晶，可用于制造半导体、碳化硅纤维。碳化硅晶须是由高纯度碳化硅单晶生长而成的短纤维，其机械强度等于邻接原子间力。碳化硅晶须的高度取向结构不仅使其具有高强度、高模量和高伸长率，而且还具有电、光、磁、介电、导电、超导电性质。碳化硅晶须与基质材料具有良好的相容性，是金属基、陶瓷基和高聚物基等先进复合材料的增强剂，如：美国开发成功的“SiC晶须及纳米复合喷涂”技术用于耐磨耐腐蚀耐高温涂层。碳化硅晶须已在陶瓷刀具、航天飞机、汽车用零部件、化工、机械及能源生产中获广泛应用。

传统生产碳化硅晶须的方法大体上可分为两种，一种为气相反应法，即用含碳气体与含硅气体反应，或者分解一种含碳、硅化合物的有机气体合成SiC晶须的方法；另一种为固体材料法，即利用载气通过含碳和含硅的混合材料，在与反应材料隔开的空间形成SiC晶须的合成方法。在这两种方法中，Si和C都必须为气相或进入液相成分利用VLS法合成SiC晶须。SiC晶须制备的反应机理主要有：用VLS法制取SiC晶须(“蒸汽-液体-固相”法)，和通过VS机理合成SiC晶须(只涉及固、气两相，整个生成过程不涉及液相存在)。目前，具体制备SiC晶须的方法还有许多：用稻壳合成、有机硅化合物热分解、卤化硅与CCl₄等混合气体反应、含硅氧化物碳热还原制备SiC晶须等。但用以上方法制备SiC晶须均不很理想，存在如环境污染、能源损耗大、制备工艺及设备复杂等方面的问题。如现有技术中，专利CN1449994A公开了一种碳化硅晶须和微粉的制备方法，是将石墨与其他工业用碳质和硅质原料混合后，装入工业SiC冶炼炉内进行合成反应，用石墨作导电发热体制备碳化硅晶须和微粉。但是，这种方法存在烧结温度高，烧结时间长的缺点。

发明内容

本发明的目的是提供一种SiC晶须的制备方法，解决现有制备方法烧结时间长、能源消耗大、工艺及所需设备复杂的问题。

为了实现以上目的，本发明所采用的技术方案是：一种SiC晶须的制备方法，包括下列步骤：

1)取碳源和硅源制成前驱体；

2)将步骤1)所得前驱体压制成片后，埋入石英砂中，进行微波烧结合成反应，即得。

步骤1)中，按照碳与硅的摩尔比为3～7.5:1的比例，将碳源和硅源制成前驱体。

步骤1)中，将碳源和硅源制成前驱体的方法为：将硅源通过溶胶凝胶法制成无定型二氧化硅，再与碳源直接混合制成前驱体；或者，将碳源和硅源通过溶胶凝胶法制备成无定型二氧化硅包裹碳源的前驱体。

步骤1)中，所述碳源为煤；所述硅源为硅酸酯。

步骤1)中，还可以直接以无定型二氧化硅为硅源，与碳源混合制备前驱体。

所述无定型二氧化硅为颗粒状，颗粒尺寸为385～900μm。

所述碳源为颗粒状，颗粒尺寸小于50μm。

所述硅酸酯为正硅酸乙酯。

将硅源通过溶胶凝胶法制成无定型二氧化硅，包括下列步骤：

i)取硅酸酯、乙醇与水混合，调节pH为3～4，搅拌，得混合物A；

ii)调节混合物A的pH为8～9，搅拌，得混合物B；

iii)将混合物B过滤，取滤饼，干燥，即得无定型二氧化硅。

步骤i)中，硅酸酯、乙醇与水的体积比为23:35:50。

步骤i)中，采用柠檬酸调节pH为3～4；步骤ii)中，采用氨水调节pH为8～9。

步骤i)中，所述搅拌是在30～40℃条件下搅拌1～4h；步骤ii)中，所述搅拌的时间是0.5～2h。

步骤iii)中所述干燥的温度为25～35℃。

将碳源和硅源通过溶胶凝胶法制备成无定型二氧化硅包裹碳源的前驱体，包括下列步骤：

a)取硅酸酯、乙醇与水混合，调节pH为3～4，搅拌，得混合物A；

b)向混合物A中加入碳源，搅拌，调节pH为8～9，得混合物B；

c)将混合物B过滤，取滤饼，干燥，即得二氧化硅包裹碳源前驱体。

步骤a)中，硅酸酯、乙醇与水的体积比为23:35:50。

步骤a)中，采用柠檬酸调节pH为3～4；步骤b)中，采用氨水调节pH为8～9。

步骤a)中，所述搅拌是在30～40℃条件下搅拌1～4h；步骤b)中，所述搅拌是在30～40℃条件下搅拌1～2h。