[发明专利]一种生产聚酯亚胺漆包线漆的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种聚酯亚胺漆包线漆的生产方法，属于漆包线漆生产领域。

背景技术

聚酯亚胺分子的主链结构中既含有酯基，又含有耐热的亚胺环，所以它兼具聚酯的柔韧性和聚酰亚胺的耐热性。聚酯亚胺漆包线漆的性能介于聚酰亚胺漆包线漆和聚酯漆包线漆之间，其耐热性优于聚酯，原料成本则比聚酰亚胺低，可加工性能也得到了显著的改善，所以在国外，聚酯漆已经基本上被聚酯亚胺漆所代替。聚酯亚胺漆包线漆已广泛应用于变压器、冰箱、冷冻机和工业制冷电机等电气设备中。

中国公开CN1670054A公开了采用对苯二甲酸代替涤纶解聚料来生产聚酯、聚酯亚胺漆包线漆，意在解决用对苯二甲酸二甲酯（DMT）进行酯交换反应时DMT易升华、会堵塞冷凝器的问题以及酯交换的副产物甲醇会污染环境的问题。它以对苯二甲酸、乙二醇和甘油为原料，采用醋酸锌和金属铂（Pt）作为催化剂，升温到200～220℃进行酯化反应，严格控制分馏柱的出口温度在110～115℃之间，在搅拌情况下平稳反应8～10小时，待酯化反应结束后还要保温在220℃，抽真空进行缩聚反应，达到需要粘度后再解除真空，加入甲酚溶解，降温到100℃以下时加入二甲苯，再加入正钛酸丁酯、流平剂等，再去加入偏苯三酸酐（TMA）和4,4’-二氨基二苯醚，进行生成聚酯亚胺的反应。整个合成过程时间长，温度高，能耗较高。Pt的价格很高，元素态的Pt能不能直接用来作催化剂也很让人疑惑。

实际上，对苯二甲酸要加热到425℃以上才会熔化，而且在300℃以上也会升华，虽然它在200～220℃的温度范围内也会跟醇进行酯化反应，但那是在液固条件下进行的非均相反应，反应较慢，且不均匀。而DMT的熔融范围为140～141℃，相比于对苯二甲酸的熔化温度低得多，虽然它也有升华的特性，但是只要处理妥当，还是可以很好地利用它来进行酯交换反应，生成大分子量的聚酯，进一步和亚胺酸反应后去生产聚酯亚胺、聚氨酯的树脂和漆包线漆。

针对业界在利用DMT生产聚酯亚胺漆包线漆时尚存在的技术方面的不足，有必要开发一种更合理的生产方法，使得既能够有效地降低生产聚酯亚胺漆包线漆的能耗，又能够便于下游用户在DV值下涂线，而且使得生产出的聚酯亚胺漆包线漆涂线后得到的漆包线在热性能和机械性能等方面具有优异的性能。

发明内容

本发明的目的是提供一种生产聚酯亚胺漆包线漆的方法，采用该方法生产聚酯亚胺漆包线漆时能耗低，制得的聚酯亚胺漆包线漆具有良好的热性能、机械性能、润滑性和流平性，便于下游用户在高DV值下涂线。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：一种聚酯亚胺漆包线漆的生产方法，在甲醇的回流罐中事先留有一些甲醇，在合成聚酯的升温过程中就用甲醇打回流以洗涤易升华的DMT，通过精确控制亚胺化反应的投料温度来高成品率地合成亚胺酸，结合在配漆过程采用市售的双酚A改性的酚醛树脂和高固含高甲醚化三聚氰胺树脂来生产热性能和机械性能优良的聚酯亚胺漆包线漆，通过采用有机氟表面活性剂，使得形成的漆包线漆有良好的润滑性和流平性，便于下游用户在高DV值下涂线。

进一步的，所述方法具体步骤如下：

（1）聚酯亚胺树脂的制备：先由DMT和乙二醇、赛克（三羟乙基异氰尿酸酯）等在钛酸四丁酯的催化下进行酯交换反应，事先在甲醇的回流罐中留有一些甲醇，靠回流泵将甲醇打到精馏柱顶实施回流，来洗涤升华上去的DMT，酯交换反应结束后，加入偏苯三酸酐和4,4’-二氨基二苯甲烷，然后用溶剂稀释，具体为：

（1a）原料准备（以质量计）：

乙二醇：              6～8份，

DMT：                 9～11份，

钛酸四正丁酯：         0.05～0.1份，

赛克：                10～15份，

偏苯三酸酐：           10～15份，

4,4’-二氨基二苯甲烷： 5～8份，

间对甲酚：            25～30份，

苯酚：                15～20份，

S-100溶剂：          3-8份；

（1b）预先将反应釜清洗干净，检查甲醇回流罐中甲醇的起始液位是否处于50±10％的位置区间，记录回流罐中甲醇的起始质量；

（1c）在反应釜中依次加入设定质量的乙二醇、DMT和钛酸四正丁酯，打开搅拌，设置搅拌的转速为50±5rpm，打开导热油进入反应釜夹层的阀门，给反应釜内的物料加热；