[发明专利]一种含稀土的多面体低聚倍半硅氧烷基高分子复合发光材料的合成方法

权利要求书

1.一种含稀土的多面体低聚倍半硅氧烷基高分子复合发光材料的合成方法，其特征在于具体包括如下步骤：

（1）、稀土硝酸盐乙醇溶液的配置

将稀土硝酸盐溶解在乙醇中，得到稀土硝酸盐乙醇溶液；

所述的稀土硝酸盐为Tb(NO₃)₃或Eu(NO₃)₃；

（2）、有机配体改性的笼状结构的多面体低聚倍半硅氧烷前驱体的制备

将笼状结构的多面体低聚倍半硅氧烷溶解到有机溶剂中，然后加入硅烷偶联剂，然后在氮气气氛下控制温度为65℃进行反应3h，然后加入有机配体，继续反应6h，所得的反应液旋转蒸发，得到黄色油状液体即为有机配体改性的笼状结构的多面体低聚倍半硅氧烷前驱体；

所述的笼状结构的多面体低聚倍半硅氧烷为笼状结构的单氨基多面体低聚倍半硅氧烷或笼状结构的巯基多面体低聚倍半硅氧烷；

所述的硅烷偶联剂为4,4-亚甲基双(异氰酸苯酯)或三乙氧基硅基异氰酸丙酯；

所述的有机配体为乙酰丙酮或水杨酸；

上述所用的笼状结构的多面体低聚倍半硅氧烷：硅烷偶联剂：有机配体的量，按摩尔比计算，即笼状结构的多面体低聚倍半硅氧烷：硅烷偶联剂：有机配体为1:2:1；

（3）、第一配体稀土离子的配位

将步骤（2）中所制得的有机配体改性的笼状结构的多面体低聚倍半硅氧烷前驱体溶解到N-N-二甲基甲酰胺溶剂中，然后加入步骤（1）所得的稀土硝酸盐乙醇溶液，然后加入体积百分比浓度为37%的盐酸或同时加入正硅酸乙酯和体积百分比浓度为37%的盐酸以促进水解，然后搅拌条件下进行反应6h，得到含有稀土离子的二元复合材料的反应液；

上述所用的稀土硝酸盐乙醇溶液的量，按稀土硝酸盐：有机配体改性的笼状结构的多面体低聚倍半硅氧烷前驱体的摩尔比为1:3的比例计算；

（4）、第二配体聚甲基丙烯酸甲脂的配位

向步骤（3）所得的含有稀土离子的二元复合材料的反应液中加入聚甲基丙烯酸甲脂，然后控制温度为65℃进行反应12h，抽滤，用乙醇反复洗涤得到固体样品粉末，80℃下真空干燥后最终得到含稀土的多面体低聚倍半硅氧烷基高分子复合发光材料；

上述的聚甲基丙烯酸甲脂的加入量，按含有稀土离子的二元复合材料：聚甲基丙烯酸甲脂的摩尔比为1：1的比例计算。

2.如权利要求1所述的一种含稀土的多面体低聚倍半硅氧烷基高分子复合发光材料的合成方法，其特征在于：

步骤（1）中所得的稀土硝酸盐乙醇溶液的浓度为1mol/L；

步骤（2）中所述的有机溶剂为N-N-二甲基甲酰胺或四氢呋喃,其用量按笼状结构的多面体低聚倍半硅氧烷：有机溶剂为1mol:15-20ml的比例计算；

步骤（3）中所用的N-N-二甲基甲酰胺、正硅酸乙酯和体积百分比浓度为37%的盐酸的用量，按N-N-二甲基甲酰胺：正硅酸乙酯：体积百分比浓度为37%的盐酸为15-20ml:0-2ml:0.2ml的比例计算。

3.如权利要求1所述的一种含稀土的多面体低聚倍半硅氧烷基高分子复合发光材料的合成方法，其特征在于步骤（3）中加入稀土硝酸盐乙醇溶液的速率为2-8ml/min。

4.如权利要求3所述的一种含稀土的多面体低聚倍半硅氧烷基高分子复合发光材料的合成方法，其特征在于步骤（3）中加入稀土硝酸盐乙醇溶液的速率为5ml/min。