[发明专利]一种甘草酸单铵盐精品的制备方法在审
申请号: | 201410403109.X | 申请日: | 2014-08-15 |
公开(公告)号: | CN104592340A | 公开(公告)日: | 2015-05-06 |
发明(设计)人: | 汪海博;李亚林 | 申请(专利权)人: | 宝鸡金森制药有限公司 |
主分类号: | C07J63/00 | 分类号: | C07J63/00;C07H15/256;C07H1/06 |
代理公司: | 宝鸡市新发明专利事务所 61106 | 代理人: | 李凤岐 |
地址: | 721300 *** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甘草 铵盐 精品 制备 方法 | ||
1.一种甘草酸单铵盐精品的制备方法,其特征在于包括下述工艺步骤:
第一步:取甘草酸单铵盐粗品,测定其含固量与水分,折成干重,按干重公斤数的10-12倍体积升数加入浓度81-82%的乙醇,加热使其完全溶解后,停止加热,边搅拌边降温,待有晶体析出时,转移至≤18℃冷库中放置≥48小时后离心分离出沉淀物,对沉淀物用浓度95%的新鲜乙醇冲洗,得到一次结晶粗品;
第二步:在一次结晶粗品中按甘草酸单铵盐粗品初始干重公斤数的10-12倍体积升数加入浓度81-82%的乙醇,加热使其完全溶解后,停止加热,边搅拌边降温,待有晶体析出时,转移至≤18℃冷库中放置≥48小时后离心分离出沉淀物,对沉淀物用浓度95%的新鲜乙醇冲洗,得到二次结晶粗品;
第三步:在二次结晶粗品中按甘草酸单铵盐粗品初始干重公斤数的10-12倍体积升数加入浓度81-82%的乙醇,加热使其完全溶解后,再加入甘草酸单铵盐粗品初始干重8-12%重量比的活性碳,并在温度70-80℃脱色60-80分钟,趁热过滤分离出活性炭,滤液待有晶体析出时,转移至≤18℃冷库中放置≥48小时后离心分离出沉淀物,对沉淀物用浓度95%的新鲜乙醇冲洗,得到目标产物。
第四步:将目标产物转入真空烘箱中,在70-80℃下烘烤2小时后,通入超声波水雾喷淋一次,然后再在70-80℃下烘烤2小时后再次通入超声波水雾喷淋一次,如此反复三次后,烘干即可得到成品。
2.如权利要求1所述的甘草酸单铵盐精品的制备方法,其特征是:循环生产时,用第三步脱色而得的母液等量替代第一步使用的浓度81-82%的乙醇。
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