[发明专利]一种有机合成料液的分离纯化系统及分离纯化方法

说明书

技术领域

本发明针对化工领域，涉及一种有机合成料液的分离纯化系统及分离纯化方法。

背景技术

有机合成反应是化工行业获得目标产品的一种主要方式，其反应后的反应料液体系主要由目标产品、残留的原料以及副产物组成。在工业上，如何对反应料液进行分离纯化以高效、高纯度的获得目标产品，并最大限度的对废液、废渣进行回收利用，与工业生产的效率和成本息息相关。而且，实验室的小试与工业化的大规模生产相比，后者的参数控制和反应体系的均一性控制也更难。因此，如何设计一套在工业化大规模生产中，能够对有机合成料液进行高效分离纯化的系统，最大程度的提高产品收率、纯度，并对废液和废渣进行充分的回收利用，具有巨大的产业化意义。

一个有机合成料液的分离纯化通常包括结晶和固液分离的步骤。采用的结晶设备通常为带有温控和搅拌装置的结晶罐，传统工艺通常采用初次结晶、母液加热浓缩后再次取晶的方式。由于产品在水中有较高溶解度，导致取晶率较低；同时，由于母液在加热浓缩过程中发生各类化学反应，导致其质量快速下降，从而无法继续利用，残液只能作为废水处理，即母液利用率低，废水产生量大。采用的固液分离装置通常为离心机、抽滤机、甩滤机等，操作涉及滤饼冲洗、滤液中产品流失等问题。总之，这些设备最终分离纯化获得的产品的收率和纯度，更多的取决于反应料液体系本身，且操作复杂，废液、废渣不易回收利用。

以亚氨基二乙腈的有机合成料液为例，其有机合成原理如下：

主反应：

副反应：

NH₃+HOCH₂CN←→NH₂CH₂CN+H₂O

上述反应结束后，获得的有机合成料液体系至少包括残留的氨和羟基乙腈、亚氨基二乙腈及其副产物。要从该反应料液中分离获得亚氨基二乙腈，需要将氨转化为无机盐去除，并尽可能的对母液进行回收利用，以提高终产品收率，减少废液排放。中国授权专利CN1331844C公开了一种亚氨基二乙腈的制备工艺，其最终获得收率在90％以上，纯度在98％以上，根据其实施例可以看出，其最终收率和纯度的提升主要取决于合成反应条件的控制，最后的分离纯化操作并未对收率和纯度产生贡献作用，原因就在于其使用的是常规的分离纯化装置及方法。

基于上述现有技术存在的缺点和需要，本发明对有机合成料液的分离纯化系统进行了改进。

发明内容

有鉴于此，本发明先提供一种能提高分离纯化效率、产品收率和纯度的有机合成料液的分离纯化系统。

为实现上述目的，本发明的技术方案为：

一种有机合成料液的分离纯化系统，包括从前往后依次设置的结晶系统和固液分离系统，所述结晶系统为两个以上结晶器串联组成的多级连续结晶系统，或者为两个以上结晶器并联组成的结晶系统，或者由单个结晶器构成。

进一步，所述结晶系统由混合悬浮-混合产品排出结晶器(MSMPR型式结晶器)串联导流筒结晶器(DTB结晶器或DP结晶器)组成，或者由导流筒结晶器串联混合悬浮-混合产品排出结晶器组成，或者由两个以上混合悬浮-混合产品排出结晶器串联组成，或者由两个以上导流筒结晶器串联组成。