[发明专利]一种用于去除微囊藻毒素MC-LR的磁性纳米粒子的制备方法

说明书

技术领域

 本发明属于无机复合材料与技术领域，具体涉及一种磁性纳米粒子的制备方法，此材料可应用于污染水体中微囊藻毒素MC-LR的去除。

背景技术

 微囊藻毒素MCs是水华现象所产生的危害最为严重的一类毒素，对人体肝脏的毒性很大。由于MCs自然降解过程缓慢，而且样品基质非常复杂，需使用一些特殊的样品前处理方法。基于对低检测限、高灵敏度和高选择性的要求和特点，探究具有良好选择特异性、强富集能力的MCs样品前处理技术必将对复杂样品中痕量生物组分的精确测定及生物污染物的控制具有重要的科学意义。

磁性纳米微球是一种新型材料，它不仅具有常规胶体微球的诸多性质如表面易于功能化等特点，而且还具有磁场响应性能，即在外加磁场中可以迅速从其所处的介质中分离出来。当尺寸减小到临界值时，磁性微球还可以展示出超顺磁性。这些特点使其在生物分离和环境分析领域中具有良好的应用前景。

本研究以CTAB为模板并去除模板制备介孔Fe₃O₄SiO₂磁性纳米粒子，外层包覆一层对MC-LR有特异性吸附的金属离子Cu²⁺，该新型功能化磁性纳米粒子具有强富集能力和高选择性，在污染水体中富集MC-LR表现出更强的吸附性能。

发明内容

本发明的目的在于提供一种对MCs具有强富集能力和高选择性的磁性纳米微球的制备方法。本发明所提出的用于去除MC-LR的磁性纳米粒子，其制备方法如下：

（1）将Fe₃O₄、一定量的CTAB溶于无水乙醇和蒸馏水的混合液中搅拌均匀；

（2）加入氨水、TEOS室温下机械搅拌4-8h,磁性分离；

（3）将（2）溶于一定体积的丙酮60℃加热回流以去除CTAB模板；

（4）将制得的介孔Fe₃O₄SiO₂分散于蒸馏水中，加入三水合硝酸铜，1ml氨水超声20min混合均匀后，转移到50ml水热合成釜中，在120-160℃下加热10h；

（5）冷却至室温，将得到的磁性纳米粒子水洗、醇洗后，60℃真空干燥。

本发明制备的吸附剂具有合成简单、磁性强、选择性高、富集能力强等优点，可用于污染水体中微囊藻毒素MC-LR的去除。

附图说明

图1为吸附剂加入量对吸附效果的影响。

具体实施方式

磁性纳米粒子的制备实施例：

称取0.1g Fe₃O₄分散在50ml 0.1M HCl溶液中，超声10min,水洗三次，重新分散在80ml无水乙醇和20ml蒸馏水的混合液中，加入0.2g CTAB，搅拌30min.再加入1ml氨水，逐滴滴入3ml TEOS机械搅拌6h后，磁性分离，重新溶于70ml丙酮中60℃搅拌回流6h.水洗几次，重新分散在40ml水中,加入三水合硝酸铜、氨水超声10min,转入水热合成釜中140℃加热10h.冷却后水洗醇洗几次，60℃真空干燥即可得磁性纳米粒子Fe₃O₄SiO₂Cu²⁺。

磁性纳米粒子的应用实施例：

分别称取4、6、8、10、12、14mg磁性纳米粒子于10ml水中，再分别加入25ul 5ug/ml MC-LR，涡流振荡90min,达到吸附平衡后，将负载MC-LR的吸附剂磁性分离，用乙腈和0.1%磷酸水洗脱超声30min后，N₂吹干，重新用200ul水定容,HPLC检测。吸附剂加入量对吸附效果的影响如附图1所示。