[发明专利]一种离子液体溶解纤维素的方法

说明书

技术领域

本发明属于纤维素加工领域，具体涉及一种离子液体溶解纤维素的方法。

背景技术

纤维素是自然界最丰富的天然有机物之一，其主要来源是植物，如木材、棉花、剑麻、菠萝叶纤维等，动物、特定的细菌等也能生产纤维素。近年来，随着能源危机和环境问题的恶化，可降解生物材料越来越受到重视。天然纤维以其质轻、可降解、价廉、高模量、高强度等优越的性能，逐渐发挥越来越重要的作用。但由于纤维素线性分子链在结构上的多羟基特征及分子间和分子内强氢键作用导致其结晶度和取向度较高，化学反应性能差，且氢键聚集成高度有序的网络结构，使得纤维素在常规的溶剂(如水和大多数有机溶剂等)中难以溶解，限制了其进一步的开发和利用。

离子液体作为近年来兴起的一种有着广阔应用前景的绿色溶剂，具有不挥发性、良好的溶解性及稳定性等优点。但纤维素在离子液体中的溶解在室温条件下很难进行，往往需要对纤维素/离子液体体系加热到很高的温度。现在普遍采用的是油浴或者微波溶解工艺，但加热温度高，耗能较大，且纤维素有一定程度的降解，限制了其工业化生产。因此，寻找一种更加合适的离子液体溶解纤维素的方法是目前需要解决的问题。

发明内容

本发明的目的是针对以上要解决的技术问题，提供一种离子液体溶解纤维素的方法，其能够有效改善纤维素在高温下发生降解的问题，更好、更快地将纤维素溶解。

本发明的技术解决方案如下：

一种离子液体溶解纤维素的方法，其步骤如下：

(1)先后用碱溶液和酸溶液预处理天然木质纤维，水洗至中性后烘干；

(2)将离子液体与步骤(1)处理后的纤维素进行混合，加入到乳化机中进行剪切，使纤维素完全溶解在离子液体中；

(3)采用超声处理对混合溶液进行气泡脱除，得到纤维素/离子液体均相溶液体系。

优选地，步骤(1)中用碱溶液和酸溶液预处理天然木质纤维的具体操作为：将粉碎后的天然木质纤维用质量浓度为1～2.5％的碱溶液在90～120℃下加热3～6h，再用质量浓度为1％～3％的酸溶液在90～110℃下加热2～4h。所述碱溶液优选但不限于氢氧化钠(NaOH)的水溶液。所述酸溶液优选但不限于硫酸、硝酸、盐酸的水溶液。更优选地，用碱溶液处理时，天然木质纤维和碱溶液的料液比为1:40至1:15。更优选地，用酸溶液处理时，天然木质纤维和酸溶液的料液比为1:40至1:15。

优选地，步骤(2)中，所述纤维素与离子液体的质量比为0.5:100至15:100。

优选地，步骤(2)中，剪切速度为3000～26000rpm，温度为25～150℃；剪切次数为1～10次。

优选地，所述离子液体包括但不限于1-丁基-3-甲基咪唑氯盐、1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐、1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐。

优选地，步骤(3)中，所述超声处理的功率为50～200W，超声时间为1～10分钟。

优选地，本发明的天然木质纤维包括但不限于菠萝麻、甘蔗渣、棉花。

本发明的方法具有以下有益效果：

(1)现有离子液体溶解纤维素技术多采用微波溶解工艺，在高温下溶解纤维素，本发明能够克服微波溶解工艺的不足，在乳化机的剪切力作用下使纤维素溶解，从而使纤维素不会发生降解，得率相应提高。

(2)整个过程高效节能，方法简单，达到快速溶解纤维素的目的，符合绿色生产的要求，为纤维素快速溶解及后续综合利用提供新的思路。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明的技术方案作进一步的详述，但本发明的保护范围并不仅限于以下实施例。应当注意的是，鉴于篇幅关系，以下实例仅以菠萝麻、甘蔗渣、棉花为例，说明本发明的方法步骤，但本方法同样适用于其他种类的木质纤维，而不仅限于所述及的几种。

实施例1

将粉碎后的菠萝麻先用质量浓度为1％的NaOH水溶液在95℃下加热6h(料液比为1：35)，再用1.5％(质量浓度)硫酸在100℃下加热3h(料液比为1：35)，水洗至中性后烘干，得到预处理后的菠萝麻纤维素样品；

将0.5g菠萝麻纤维素加入到50g 1-丁基-3-甲基咪唑氯盐离子液体中，然后通过乳化机，在80℃，15000rpm转速下循环2次，使得纤维素完全溶解在离子液体中，采用超声仪在70W下超声5分钟脱气，得到菠萝麻纤维素/离子液体均相溶液。溶液中纤维素经再生后测定，得率为99.4％。

实施例2