[发明专利]一种以离子液体预处理原料制备活性炭的方法

说明书

技术领域

本发明属于化工技术领域，具体涉及一种以离子液体预处理原料制备活性炭的方法。

技术背景

活性炭作为多孔吸附材料，具有丰富的孔隙结构、较高的比表面积、优良的吸附性能和稳定的化学性质，被广泛应用于化工、医疗、军事、环保等领域。

绝大多数活性炭制备需要经过碳化过程和活化过程，研究内容主要集中在原料、活化工艺、活化剂等方面的研究，对原料的预处理报道较少。

离子液体一般是由特定的体积相对较大的结构不对称的有机阳离子和体积相对较小的无机或有机阴离子构成的、在室温或室温附近温度下呈液体状态的盐类，通常也称为室温离子。液体离子液体由于具有一些独特的性能，如具有不可燃、不挥发、可回收利用，以及对大多数化合物具有良好的溶解性等优点而被广泛应用于各研究领域。吡咯烷酮类酸性离子液体催化纤维素水解反应过程中，可使纤维素的脱水碳化，如冯建萍等人（冯建萍，刘民，郭新闻等，吡咯烷酮酸性离子液体高效催化纤维素水解制葡萄糖[J].石油学报（石油加工），2012,28（5）:775-782.）认为吡咯烷酮类酸性离子液体是比咪唑类酸性离子液体更优良的促进纤维素水解的催化剂。经过吡咯烷酮类酸性离子液体预处理原料，可以减少不经过碳化过程直接活化，而且可以减少活化剂的使用，降低对设备的腐蚀以及对环境的危害。

目前尚未见有关以离子液体预处理原料制备活性炭的报道。

发明内容

本发明提供了一种以离子液体预处理原料制备活性炭的方法，以离子液体预处理原料、并直接活化制备活性炭。

为实现上述目的，本发明采用如下技术方案:

（1）将制备活性炭的农林废弃物洗净、干燥、粉碎至100～200目；将粉碎好的原料与吡咯烷酮类酸性离子液体按照质量比10:1～50混合，并在30℃～100℃温度下搅拌10～300min后过滤，滤液可进行下次使用。

（2）将步骤（1）预处理好的原料与H₃PO₄按照1～6:1质量比均匀混合，加蒸馏水浸没并搅拌2h后，于105℃的恒温鼓风干燥箱干燥，固化后放入管式炉中，在N₂的保护下对混合料进行活化，在300～600℃活化温度下保温30-100min。

（3）冷却后，将活性炭先用1mol/L盐酸溶液浸泡2h，再用热蒸馏水洗涤至pH不变，放入110℃恒温鼓风干燥箱烘干，即得活性炭。

本发明步骤（1）中所述的吡咯烷酮类酸性离子液体为1-甲基-2-吡咯烷酮硫酸氢盐（[Hnmp]HSO₄）、1-甲基-2-吡咯烷酮氯盐（[Hnmp]Cl）、1-甲基-2-吡咯烷酮甲基磺酸盐（[Hnmp]CH₃SO₃）中的一种或几种任意比例的混合。

本发明所述的农林废弃物是指无患子果壳、茶叶渣、稻壳、棕榈壳、竹片或木屑。

本发明的优点在于制备过程不经过碳化过程直接进行活化，克服了传统工艺制备活性炭大量使用活化剂的缺点，具有工艺简单、离子液体可重复利用、对环境友好、污染少等优点。

具体实施方式

以下是本发明的几个具体实施例，进一步说明本发明，但是本发明不仅限于此。

实施例1

将无患子残渣洗净、干燥、粉碎至100目；将粉碎好的原料100g与100g的1-甲基-2-吡咯烷酮硫酸氢盐（[Hnmp]HSO₄）混合，并在50℃温度下搅拌60min，搅拌结束后过滤。将预处理好的原料60g与20g的H₃PO₄混合，加蒸馏水浸没并搅拌2h后，于105℃的恒温鼓风干燥箱干燥，固化后放入管式炉中，在N₂保护下对混合料进行活化，在400℃活化温度下保温60min，升温速率为10℃/min。冷却后，将活性炭先用1mol/L盐酸溶液浸泡2h，再用热蒸馏水洗涤至pH不变，放入110℃恒温鼓风干燥箱烘干，即得活性炭试样。所制备的活性炭具有如下性能：BET比表面积达1498m²/g，亚甲基蓝吸附值244mg/g。

实施例2