[发明专利]一种制备丁二酸二甲酯的方法

说明书

技术领域

本发明涉及化学工艺技术领域，具体地说是一种制备丁二酸二甲酯的方法。

背景技术

丁二酸二甲脂是一种有机颜料、香精香料等化合物合成的基础原料，广泛应用于医药、食品、颜料等生产领域基本原料，有广阔的市场发展前景。

目前生产丁二酸二甲酯主要的方法有两种：一种是以顺丁二烯二酸酐为原料的方法；另一种是采用丁二酸为原料的方法。目前这两种生产方式均存在明显的问题：以丁二酸为原料的产品质量较高，但是成本也高；以顺丁二烯二酸酐为原料的生产出的产品品质低不能满足市场的需求。

发明内容

本发明的目的是要提供一种制备丁二酸二甲酯的方法，以解决现有技术中存在的上述问题。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：

一种制备丁二酸二甲酯的方法，包括如下步骤：

a)将丁二酸、甲醇与脱水剂、负载型固体酸催化剂混合均匀后，在60～80℃下进行脱水酯化操作；

b)将步骤a)中得到的产物进行固液分离，收集含有丁二酸单甲酯的液相物料进行下一步操作；

c)在步骤b)中得到的含有丁二酸单甲酯的液相物料中提取出丁二酸单甲酯产品；

d)在步骤c)中得到的丁二酸单甲酯产品中加入催化剂和甲醇，在60～110℃下进行酯化反应后，将产物进行固液分离，得到固相物料和液相物料；

e)在步骤d)中得到的固相物料中加入甲醇和催化剂，在60～110℃下进行酯化反应后进行蒸发除去甲醇，然后进行提纯，得到丁二酸二甲酯纯品。

作为优选方案，所述脱水剂为乙醇、丙酮、甘油、正丁醇、叔丁醇或环己烷。

作为优选方案，所述丁二酸和甲醇的摩尔比为1︰(3～6)。

作为优选方案，所述脱水剂的加量为丁二酸摩尔数的10～30﹪。

本发明的优点在于：可缩短生产周期、节约生产成本、提高产品质量，避免大量三废排放。实现丁二酸二甲酯的清洁生产，是一种能适合于不同规模工业化生产的丁二酸二甲酯、甲酯(该甲酯是否为丁二酸单甲酯)的方法。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步详细阐述。

实施例1制备丁二酸二甲酯的方法，包括如下步骤：

1.先将丁二酸及甲醇按1：(3～6)的摩尔比投放反应釜中加热溶解，待完全溶解时加入丁二酸摩尔数10～30％的脱水剂环己烷、催化剂在60～80℃时进行脱水、酯化，酯化时液体在系统内实施醇水分离、水进入废水处理系统，醇在系统内回补酯化，脱水剂循环使用。

2.通过出水的计量控制酯化时间，控制出水时第1～2小时要达到总量的60﹪，第2～4小时达到总量的85﹪，第3～6小时达到总量的96﹪以上。

3.根据酯化过程中的温度可以反应酸值变化和酯化进度，60℃时转化率达到60﹪，70℃转化率达到85﹪，80℃转化率96﹪。

5.酯化完成后进行高真空条件提取得到99.6％以上的产品，控制温度140～170℃，真空度-0.086MPa。

实施例2制备丁二酸二甲酯的酯化方法，包括如下步骤：

1.先将丁二酸及甲醇按1：(3～6)的摩尔比投放反应釜中加热溶解，待完全溶解时加入丁二酸摩尔数10～30％的脱水剂环己烷、催化剂在50～80℃时进行脱水、酯化，酯化时液体在系统内实施醇水分离、水进入废水处理系统，醇在系统内回补酯化，脱水剂循环使用。

2.通过出水的计量控制酯化时间，控制出水时第1～2小时要达到总量的60﹪，第2～4小时达到总量的85﹪，第3～6小时达到总量的96﹪以上。

3.根据酯化过程中的温度可以反应酸值变化和酯化进度，60℃时转化率达到60﹪，70℃转化率达到85﹪，80℃转化率96﹪。

5.酯化完成后进行高真空条件提取得到99.6％以上的产品，控制温度140～170℃，真空度-0.086MPa。

实施例3制备丁二酸二甲酯的酯化方法，包括如下步骤：

1.将丁二酸及甲醇加到反应釜中进行加热溶解，待完全溶解时加入丁二酸摩尔数10～30％的烷基类脱水剂低温下50～80℃时进行脱水在出水量达到要求时，加入催化剂进行酯化，在酯化过程中严格掌握控制酯化进度。

2.丁二酸二甲脂的脱水剂、催化剂选择范围比较宽分成烷基类、钛系列、树脂类，我们选用的是烷基类和钛系列，

3.丁二酸二甲脂的脱水时先加入脱水剂后温度在50～80℃时就会产生共沸开始出水。