[发明专利]一种制备掺杂稀土配合物的荧光粉的方法有效
申请号: | 201410406813.0 | 申请日: | 2014-08-18 |
公开(公告)号: | CN105238386B | 公开(公告)日: | 2017-03-15 |
发明(设计)人: | 陶栋梁;崔玉民;张宏;李世刚 | 申请(专利权)人: | 阜阳师范学院 |
主分类号: | C09K11/06 | 分类号: | C09K11/06;C09K11/73;C09K11/76 |
代理公司: | 北京康思博达知识产权代理事务所(普通合伙)11426 | 代理人: | 刘冬梅,王燕 |
地址: | 236041 *** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 掺杂 稀土 配合 荧光粉 方法 | ||
1.一种制备掺杂稀土配合物的荧光粉的方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
(1)绿粉的制备,包括以下子步骤:
(1-1)称取卤代苯甲酸、TbCl3·6H2O,并加入无水乙醇,任选地进行升温,得到澄清溶液;
(1-2)向步骤(1-1)中得到的澄清溶液中加入三乙胺,搅拌,产生沉淀;
(1-3)将步骤(1-2)中得到的沉淀抽滤,洗涤,即得铽的卤代苯甲酸配合物,即绿粉;
(2)红粉的制备,包括以下子步骤:
(2-1)称取卤代苯甲酸、EuCl3·6H2O,并加入无水乙醇,任选地进行升温,得到澄清溶液;
(2-2)向步骤(2-1)中得到的澄清溶液中加入三乙胺,搅拌,产生沉淀;
(2-3)将步骤(2-2)中得到的沉淀抽滤,洗涤,即得铕的卤代苯甲酸配合物,即红粉;
(3)荧光粉的制备:将上述绿粉、红粉与卤粉混合均匀,研磨,制得掺杂稀土配合物的荧光粉,其中,
所述卤粉为卤磷酸钙粉末,
绿粉、红粉与卤粉按照以下重量份混合,
绿粉0.5~3.5重量份
红粉2~7重量份
卤粉100重量份。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,
步骤(1)和步骤(2)中所述卤代苯甲酸为单取代卤代苯甲酸、双取代卤代苯甲酸或三取代卤代苯甲酸,其中,作为取代基的卤素为F或Cl,优选为Cl。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)和步骤(2)中所述卤代苯甲酸选自4-氯苯甲酸、2-氯苯甲酸、3-氯苯甲酸、4-氟苯甲酸、2-氟苯甲酸、3-氟苯甲酸、2,4-二氯苯甲酸、2,3-二氯苯甲酸、3,4-二氯苯甲酸、2,4-二氟苯甲酸、2,3-二氟苯甲酸、3,4-二氟苯甲酸、2,3,4-三氯苯甲酸和2,3,4-三氟苯甲酸,优选选自4-氯苯甲酸、4-氟苯甲酸、2,4-二氯苯甲酸和2,4-二氟苯甲酸,更优选为4-氯苯甲酸。
4.根据权利要求1至3之一所述的制备方法,其特征在于,所述绿粉、红粉与卤粉按照以下重量份混合,
绿粉0.8~3重量份
红粉3~5重量份
卤粉100重量份,
更优选为,
绿粉1.1重量份
红粉4.4重量份
卤粉100重量份。
5.根据权利要求1至4之一所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)制得的荧光粉,
其红外光谱在波数为1593和1415cm-1附近存在羧基的伸缩振动和反伸缩振动峰;在1682和1591cm-1处存在羧基的伸缩振动和反伸缩振动峰;
其荧光发射光谱在吸收波长为612nm附近和544nm附近有强的吸收峰。
6.根据权利要求1至5之一所述的制备方法,其特征在于,在常温下,该荧光粉的色坐标范围为(0.28~0.34,0.28~0.33),优选为(0.29~0.33,0.29~0.32),更优选为(0.29,0.30)。
7.根据权利要求1~6之一所述的方法制备的掺杂稀土配合物的荧光粉,所述绿粉、红粉与卤粉按照以下重量份混合,
绿粉0.5~3.5重量份
红粉2~7重量份
卤粉100重量份,
优选为,
绿粉0.8~3重量份
红粉3~5重量份
卤粉100重量份,
更优选为,
绿粉1.1重量份
红粉4.4重量份
卤粉100重量份。
8.根据权利要求7所述的荧光粉,其特征在于,其红外光谱在1593和1415cm-1附近存在羧基的伸缩振动和反伸缩振动峰;在1682和1591cm-1处存在羧基的伸缩振动和反伸缩振动峰。
9.根据权利要求8所述的荧光粉,其特征在于,其荧光发射光谱在吸收波长为612nm附近和544nm附近有强的吸收峰。
10.根据权利要求9所述的荧光粉,其特征在于,在常温下,其色坐标范围为(0.28~0.34,0.28~0.33),优选为(0.29~0.33,0.29~0.32),更优选为(0.29,0.30)。
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