[发明专利]沉积装置及制备圆柱形和圆筒形各向同性热解炭的方法有效
申请号: | 201410407180.5 | 申请日: | 2014-08-18 |
公开(公告)号: | CN104178744A | 公开(公告)日: | 2014-12-03 |
发明(设计)人: | 张东生;夏汇浩;周兴泰;杨新梅;宋金亮 | 申请(专利权)人: | 中国科学院上海应用物理研究所 |
主分类号: | C23C16/26 | 分类号: | C23C16/26;C23C16/455;C23C16/44 |
代理公司: | 上海智信专利代理有限公司 31002 | 代理人: | 邓琪;宋丽荣 |
地址: | 201800 上*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 沉积 装置 制备 圆柱形 圆筒 各向同性 热解炭 方法 | ||
技术领域
本发明涉及化学气相沉积,更具体地涉及一种沉积装置及制备圆柱形和圆筒形各向同性热解炭的方法。
背景技术
各向同性热解炭的结构致密、晶粒尺寸小、各向性能一致性好,除了具备普通炭质材料的耐高温(无氧环境下)、自润滑、耐磨损等共同优点外,还具有强度高、密封性好、可加工性能优良的性能,因而在机械、航空、航天、船舶、医学等领域有广阔的应用前景。
文献“大尺寸各向同性热解炭的制备与表征《新型炭材料》2006年21卷第2期”公开了一种采用旋转基体稳态流化床装置制备各向同性热解炭的方法。采用此方法在沉积温度为1400-1500℃下,制备出了直径130mm,厚度为5mm的各向同性热解炭材料;发明专利“大尺寸各向同性热解炭的制备方法申请号200810150299.3”公开了一种采用热梯度化学气相沉积法,在1000-1100℃下,在炭纤维基体上制备大尺寸各向同性热解炭材料的方法。
上述两种各向同性热解炭的制备方法存在以下缺点:(1)旋转基体稳态流化床化学气相沉积工艺制备出的材料形状受限,只能是圆筒形或板状;(2)设备投资大,生产成本高;(3)流态化状态工艺参数多,工艺控制难度大;(4)为了在反应腔体内形成流态化,需要使用Al2O3等床层粒子;(5)热梯度化学气相沉积工艺制备出的各向同性热解炭的性能一致性差,且只能在板状沉积基体上制备各向同性热解炭材料。
发明内容
为了解决上述现有技术存在的问题,本发明旨在提供一种沉积装置及制备圆柱形和圆筒形各向同性热解炭的方法。
本发明所述的沉积装置,包括上导流锥、下导流锥、沉积基体和沉积室,所述上导流锥和下导流锥在所述沉积室的内部通过其各自的底面相对而置,所述底面上分别具有从其延伸出的圆柱形的上凸台和下凸台;所述上凸台和下凸台分别伸入所述沉积基体的内部配合固定,所述沉积基体与所述上导流锥和下导流锥的底面接触的端面为非镜面,所述沉积基体的内壁与所述上凸台和下凸台的外壁之间分别保留0.5-1.5mm的间隙。
所述沉积基体在邻近所述上凸台和下凸台处具有倒角。
所述倒角为45~60°。
所述沉积基体与所述上导流锥和下导流锥的底面接触的端面上开有凹槽。
所述上导流锥和下导流锥为圆锥结构,锥角为45~60°。
所述沉积基体的外壁与所述沉积室的内壁保持径向间隔开,分别围绕所述上导流锥和下导流锥设置的出气端和进气端与所述上导流锥和下导流锥保持径向间隔开,所述出气端和进气端围绕所述上导流锥和下导流锥的顶点处形成为出气口和进气口。
本发明所述利用所述的沉积装置制备圆柱形和圆筒形各向同性热解炭的方法,含碳前驱体围绕着所述沉积基体的外壁沉积形成圆筒形的各向同性热解炭,含碳前驱体进入所述沉积基体内部而在所述上凸台和下凸台上沉积形成圆柱形的各向同性热解炭。
所述方法还包括以下步骤:S1,在惰性气体氛围下,将所述沉积室从室温逐渐升温至950-1050℃;S2,向所述沉积室中通入含碳前驱体;S3,停止通入含碳前驱体,继续通入惰性气体,将所述沉积室从950-1050℃降温至室温。
所述惰性气体为氩气,所述含碳前驱体为甲烷。
所述步骤S1中的升温速率为100~200℃/h,所述步骤S2中的含碳前驱体的流量为500~1000mL/h。
本发明利用导流锥的倒流效应以及气体的扩散效应,在沉积基体的外壁上形成圆筒形各向同性热解炭的同时,气体沿沉积基体与上导流锥和下导流锥接触的端面进入,并沿沉积基体的内壁与上、下凸台外壁之间的间隙扩散进入沉积基体的圆筒内部,从而在上、下凸台上沉积形成圆柱形各向同性热解炭。通过本发明所提供的沉积装置以及方法一次沉积即能够同时得到两种不同尺寸、不同形状的各向同性热解炭材料;而且沉积温度也由流化床化学气相沉积技术的1400-1500℃降低至950-1050℃,降低了能耗,节省了制备成本,沉积温度低,沉积效率高。
附图说明
图1是根据本发明的一个优选实施方式的沉积装置的剖面图;
图2实施例1制备出的各向同性热解炭的扫描电镜照片;
图3实施例2制备出的各向同性热解炭的扫描电镜照片;
图4实施例3制备出的各向同性热解炭的扫描电镜照片。
具体实施方式
以下结合具体实施例,对本发明做进一步说明。应当理解,以下实施例仅用于说明本发明而非用于限制本发明的范围。
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