[发明专利]一种以可溶性盐改性镁铝水滑石催化环己酮制备ε‑己内酯的方法有效
申请号: | 201410407996.8 | 申请日: | 2014-08-18 |
公开(公告)号: | CN105440006B | 公开(公告)日: | 2018-04-20 |
发明(设计)人: | 周志伟;丁克鸿;徐林;刘晓勤;顾志强 | 申请(专利权)人: | 江苏扬农化工集团有限公司;南京工业大学;江苏瑞盛新材料科技有限公司 |
主分类号: | C07D313/04 | 分类号: | C07D313/04 |
代理公司: | 北京恒和顿知识产权代理有限公司11014 | 代理人: | 揭玉斌,蔡志勇 |
地址: | 225009*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 可溶性 改性 镁铝水 滑石 催化 环己酮 制备 内酯 方法 | ||
1.一种环己酮氧化制备ε-己内酯的方法,其特征在于以环己酮为原料,分子氧为氧化剂,可溶性盐改性的镁铝水滑石为催化剂,在一定量有机溶剂和助氧剂体系中,压力为0.5~3Mpa和温度为40~100℃的条件下,搅拌反应2~10h,将硝酸镁与硝酸铝按摩尔比3:1配制成混合水溶液,缓慢滴入搅拌下的碳酸钠水溶液中,滴加过程中温度保持在60℃,滴加完毕后,以氢氧化钠水溶液调节悬浮液的pH=10,装入带聚四氟内衬的晶化釜中,于60℃晶化24h,过滤、洗涤,100℃下干燥12h,即得镁铝水滑石,镁铝水滑石于300℃-1000℃下焙烧5h,升温速度为1℃/min,将可溶性盐与焙烧后的镁铝水滑石按质量比1:10浸渍1h,过滤、洗涤,100℃干燥12h,制得可溶性盐改性的镁铝水滑石;可溶性盐为氯化锡、硫酸锡;催化剂与环己酮的质量比为0.4~0.7,助氧剂与环己酮的质量比为1~2,溶剂与环己酮的质量比为15~25。
2.根据权利要求1的方法,其特征在于所用的有机溶剂为乙腈、苯甲腈、正己烷、1,4-二氧六环、四氯化碳、乙酸乙酯中的一种或多种。
3.根据权利要求1的方法,其特征在于所用的助氧剂为正丙醛、异丁醛、异戊醛、对甲基苯甲醛、间甲基苯甲醛、邻甲基苯甲醛中的一种。
4.根据权利要求1的方法,其特征在于反应温度50~70℃,反应压力1.5~2.5Mpa。
5.根据权利要求1的方法,其特征在于,混合水溶液中去离子水与硝酸镁加上硝酸铝的总质量比为10:1。
6.根据权利要求1的方法,其特征在于,碳酸钠与硝酸镁加上硝酸铝的摩尔比为3.5~4.5。
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