[发明专利]在线检测高温气相水分浓度的方法

说明书

技术领域

本发明涉及水分检测技术领域，具体涉及一种在线检测高温气相水分浓度的方法。

背景技术

水蒸汽是一种普遍存在的物质，广泛存在于化学工程，环境工程，能源工程，太阳能和燃料电池等相关领域中。比如火力发电厂烟道气中就含有一定量的水汽，水汽的含量对后续除尘，换热过程有很大的影响；在合成气的生产工艺中，水汽的含量对合成气的生产具有重要的影响；而在燃料电池工业中，水蒸气在气相中的含量对电势的电流具有重要影响。

因此为了能够充分的掌握生产设备，各种生产工作的状态，控制生产参数，优化生产过程，需要充分了解气相中水蒸汽的含量和浓度。气相中水蒸气的浓度对化工生产过程生产条件的控制，产品纯度的提高有重要的意义。

目前，对气相中水蒸气的检测方法主要集中在中低温条件下(-20摄氏度至250摄氏度)，如重量法，冷凝法和露点法，而对于高温(500摄氏度以上)下水汽浓度的测定缺少在线实时检测的方法。

发明内容

本发明的目的是提供一种在线检测高温气相水分浓度的方法，可以将水蒸气浓度直接转化为电信号，实时在线测定500-1200℃高温气相中水蒸气的含量，水蒸气分压测定范围在0-5atm，分辨率达到1pa。

本发明所述的在线检测高温气相水分浓度的方法，是以钙钛矿型固体金属氧化物ABO₃为检测单元。

优选的技术方案如下：

ABO₃中，A为钙或钡中的一种或多种，B为钛、锆或铈中的一种或多种。金属氧化物ABO₃可以为钇和/或镓的掺杂物，掺杂量占B总摩尔数的10-25％。

所述的钙钛矿型固体金属氧化物ABO₃检测单元的形状可以为片型、碗型或空心圆柱型。

钙钛矿型固体金属氧化物ABO₃检测单元两侧，一侧开放，一侧绝缘密封。

进行检测时，检测单元的工作温度为500-1200℃，水蒸气分压测定范围在0-5atm。

所述检测单元可以灵敏的测定高温气相中水蒸气的含量，水蒸气分压的分辨率达到1pa。

所述检测单元具体制备步骤如下：

将金属盐用溶胶凝胶自燃法制得前驱体，对前驱体进行300-500℃焙烧得到氧化物粉体，粉体再球磨筛分得到100-200目的粉末，然后在5-10MPa下压片成型，在1000-1500℃下，焙烧10-20小时，得到钙钛矿型固体金属氧化物膜片，在膜片的两侧分别连接导线，可以使用多孔电极连接导线，并使用绝缘胶密封一侧，将两侧导线导出，连接到电位计即可。

在线检测高温气相水分浓度时，将该检测单元直接放入高温气相水分中检测即可。

本发明的有益效果如下：

与现有水蒸气检测方法相比，能够实现高温气相水分浓度的实时在线检测，其水蒸气分压测定范围大，分辨率达到1pa。本发明的检测单元可以将水蒸气浓度直接转化为电信号，有利于信号的传输和计算；本发明方法简单、使用方便、应用范围广。

附图说明

图1是检测单元结构示意图；

图2是实施例1检测单元测得的电压-时间曲线图；

图3是700℃水蒸气分压-电压曲线图；

图中：1、钙钛矿型固体金属氧化物膜片；2、绝缘胶密封层。

具体实施方式

以下结合实施例对本发明作进一步描述。

实施例1

1、制备膜片：

将硝酸钡、硝酸铈、硝酸钇按照摩尔比1：0.9：0.1的比例混合，用溶胶凝胶自燃法制得前驱体，前驱体于箱式炉中400℃下焙烧得到氧化物粉体，粉体在球磨筛分之后得到150目的粉体，在6MPa下压片成型。在1500℃下，焙烧15小时，得到钙钛矿型固体金属氧化物膜片。

2、组装检测单元：

在该膜片的两侧分别连接导线，并使用绝缘胶密封一侧。将两侧导线导出，并连接上电位计。如图1所示。

3、测量结果：

将组装好的检测单元，置于700℃气相中，通入一定分压的水蒸气，得到图2所示的电压-时间曲线。电压曲线的最大值为0.018伏特。根据700℃水蒸气分压-电压曲线图(图3)可知，气相中水蒸气分压为463帕，根据水蒸气分压即可计算出水蒸气浓度。

实施例2

1、制备膜片：