[发明专利]一种应用于电芬顿体系阴极的石墨毡活化方法

说明书

技术领域

本发明涉及氧还原电催化电极材料的活化处理技术领域，具体涉及到一种应用于电芬顿体系阴极的石墨毡活化方法。

背景技术

电芬顿技术，因其能通过阴极氧还原反应原位生成过氧化氢(H₂O₂)，与外加的Fe²⁺反应产生具有强氧化能力的羟基自由基(·OH)，能无选择性的，迅速高效地降解水中有机污染物，引起了人们的广泛关注。

如何实现电芬顿阴极高效地原位生成H₂O₂，是该技术研究领域的一个关键问题，阴极材料是H₂O₂高效原位生成的决定性因素。由于碳素类材料具有较好的稳定性、导电性、无毒、析氢电位高，而且对于H₂O₂的分解催化活性低，而被广泛应用与研究。其中，石墨毡由于比表面积大、稳定性好、易于规模化生产，在电芬顿体系中具有良好的应用前景。通过对石墨毡表面进行改性修饰，可进一步提升其氧还原生成H₂O₂反应的电催化活性，使其具有更为优良的电芬顿阴极性能。

目前，石墨毡的改性处理方法主要有：电化学氧化(Electrochimica Acta89(2013)429-435)、酸处理(Electrochimica Acta 37(1992)2459-2465)、贵金属修饰(Electrochimica Acta 52(2007)6755-6762)等，但这些处理方法的效果均不太理想。酸处理，会容易导致电极材料的过氧化而降低其稳定性和寿命。电化学氧化法，由于目前大多使用硫酸作为电解液，同样也会导致石墨毡纤维表面氧化剧烈，从而降低材料的稳定性和使用寿命。贵金属修饰，需要多次高温烧结，步骤复杂，不容易实现，且大大提高的材料的成本，不适宜于大规模的应用。

因此，如何开发出新型高效、简易可行的石墨毡改性处理方法，提高其氧还原电催化活性，对促进其作为阴极材料，在电芬顿体系中的应用，以及电芬顿有机废水处理技术的实用化进程都具有重要的意义。

发明内容

针对改善石墨毡作为电芬顿体系阴极材料时的氧还原电催化活性，本发明提出了一种新型高效、简易可行的应用于电芬顿体系阴极的石墨毡活化方法。

本发明的目的及解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。依据本发明提出的一种应用于电芬顿体系阴极的石墨毡活化方法，是将石墨毡与强碱性氧化剂均匀混合，在惰性气氛保护下，经高温处理，可获得活化石墨毡材料。

本发明的应用于电芬顿体系阴极的石墨毡活化方法，包括以下步骤：

1)除油处理：

将石墨毡浸泡于有机溶剂中室温超声清洗30-60分钟，后用去离子水超声清洗除去残留的有机溶剂，干燥，得除油处理石墨毡；

2)活化预处理：

将步骤1)所得的除油后石墨毡浸泡于适量的碱溶液活化，超声处理1-3小时，让碱溶液充分浸润石墨毡；85℃恒温加热，挥发溶剂，析出晶体，将晶体均匀涂覆于石墨毡表面；

3)高温活化处理：

将步骤2)所得的晶体包覆石墨毡材料置于高温炉中，在惰性气氛保护下，升温至700℃-1000℃，恒温处理30min-150min，再降温至室温；

4)洗涤干燥：

将步骤3)处理所得的石墨毡材料，用去离子水浸泡，超声清洗数次，除去石墨毡上残留的碱晶体，真空干燥1-3小时，得活化石墨毡材料。

本发明的应用于电芬顿体系阴极的石墨毡活化方法，步骤1)中，所述石墨毡是由微米级尺寸的碳纤维交织而成；所述有机溶剂包含乙醇、丙酮等。

本发明的应用于电芬顿体系阴极的石墨毡活化方法，步骤2)中，所述碱溶液采用浓度为0.5-5.0mol/L的NaOH或KOH，所述晶体为NaOH或KOH固体；

本发明的应用于电芬顿体系阴极的石墨毡活化方法，步骤3)中，升温的速度为5-10℃/min；降温的速度为10-20℃/min。

本发明的应用于电芬顿体系阴极的石墨毡活化方法，步骤4)中，真空干燥是在-0.1Mpa，60℃-100℃温度下进行的。

另外，本发明还提出了一种上述应用于电芬顿体系阴极的石墨毡活化方法制备得到的活化石墨毡材料。

进一步，本发明的应用于电芬顿体系阴极的石墨毡活化方法的应用，是在电芬顿有机污水处理系统中，所使用的阴极材料为所述活化石墨毡材料。

借由上述技术方案，本发明具有下列优点：