[发明专利]用于农产品农药残留检测程序的快速萃取套件及从农产样品取得检液原液的方法

说明书

技术领域

本发明与用于农产品农药残留检测程序的快速萃取套件有关。

背景技术

为了清除害虫以提高农产品产量，对农作物施予农药至今仍旧普遍。基于食品安全考虑，世界各国均订有农药残留检验标准来确立可接受的最高农药残留剂量。针对蔬果类、谷类、干豆类、茶类、香辛植物及其他草本植物的农药残留检验，现有的检验方法是先对受检验对象进行采样，以取得供检验的样品，然后，利用QuEChERS方法(Quick,Easy,Cheap,Effective,Rugged,Safe)进行样品前处理，以取得经除水、净化后的检液原液，接着，将该检液原液处理成可进行仪器检测的检液，然后，再利用液相色谱串联质谱仪(liquid chromatograph/tandem mass spectrometer,LC/MS-MS)或气相色谱串联质谱仪(gas chromatograph/tandem mass spectrometer,GC/MS-MS)对该检液进行仪器检测，最后根据前述仪器检测结果进行数据处理，以得出农药残留检验结果。

在上述的农药残留检验方法中，样品前处理步骤需花费很多时间，才能从样品中取得所需要检液原液，因为，QuEChERS方法需执行以下步骤：

利用搅拌均质器(Blender)将样品颗粒细化，以增加样品接触面积；

称取适量的样品，例如10克；

对均质后的样品加入萃取溶剂，例如乙腈，并剧烈振荡一段时间，以形成萃取液。样品与萃取溶剂的比例是1:1，例如10克的样品需加入10毫升的乙腈；

对萃取液加入适量的缓冲盐混合剂，例如6.5克。缓冲盐混合剂的成分包含4克的无水硫酸镁、各1克的氯化钠与柠檬酸钠、及0.5克的柠檬酸氢二钠；

利用高速组织研磨振荡均质机将已加入缓冲盐混合剂的萃取液剧烈振荡一段时间之后，再以离心机(Centrifuge)进行离心处理，以使前述萃取液分层；

从经过上述处理的萃取液中取出适量的上层液，例如6mL；及

视样品种类不同，在所取出的上层液加入不同的吸附剂。例如，若样品为一般蔬果及谷类，则所需加入的吸附剂成分为150毫克的PSA(primary secondary amine，N-丙基乙二胺)及900毫克的无水硫酸镁；若样品为茶叶，则所需加入的吸附剂成分为450毫克的PSA及900毫克的无水硫酸镁；若样品含类胡萝卜素，则所需加入的吸附剂成分为150毫克的PSA、885毫克的无水硫酸镁与15毫克的石墨化碳黑(Graphitized Carbon Black,GCB)。此外，若样品的叶绿素含量高，则所需加入的吸附剂成分为150毫克的PSA、855毫克的无水硫酸镁与45毫克的GCB。

接着，利用高速组织研磨振荡均质机将已加入上述吸附剂的上层液剧烈振荡一段时间之后，再以离心机进行离心处理，然后取得离心液作为检液原液。

该检液原液尚需经过一些处理步骤(例如依序经过吹至微干的步骤、加入甲醇或丙酮或正己烷的步骤、加入甲酸的步骤及以滤膜过滤的步骤)，才能变成可进行仪器检测的上述检液。

利用该QuEChERS方法大约需花费2个小时，才能从样品中取得所需要的检液原液，这显然会拖慢整个农药残留检验程序进行，导致无法快速取得检验结果的问题。因此，如何提供一种更简易、更快速的方式从样品中取得所需要的检液原液，以解前述问题，显为当务之急。

在CN103111091专利案中，虽然提出利用一种固相萃取柱从样品中取得检液原液，然而，该样品必需先经过振荡、两次离心处理及水浴旋转蒸发处理，以取得浓缩液，且需先添加无水硫酸钠于该固相萃取柱，并使用乙腈-甲苯来清洗该固相萃取柱，然后，才能将该浓缩液加入经前述处理之后的固相萃取柱中，以萃取得到检液原液。由此可见，该专利案中的固相萃取柱中虽然充填有两层不同材料(上层为由氨基化硅胶NH₂与酰胺化聚乙烯二乙烯苯所构成的混合填料，下层为石墨化碳填料)，但仍需要花费很多时间对样品及该固相萃取柱进行一些处理，才能利用该固相萃取柱从样品中取得检液原液。

CN202631493专利案揭露一种固相萃取小柱，其中充填有PSA、HBL及GCB三层，由于此三层材料都是吸附剂，因此，若将该固相萃取小柱运用于上述QuEChERS方法中，则样本在加入萃取溶剂之后，仍需要进行添加缓冲盐混合剂、振荡及离心等处理，然后才能使用该固相萃取小柱从该样本中取得检液原液。