[发明专利]一种无钾型低硅铝比X型分子筛吸附剂的制备方法

权利要求书

1.一种无钾型低硅铝比X型分子筛吸附剂的制备方法，其特征是：包括下列步骤：

（1）、制备铝酸钠；

（2）、制备导向剂：将硅源加入铝酸钠中，制备导向剂；

（3）、合成无钾型低硅铝比X型分子筛原粉：

a、备料

按摩尔比为SiO₂/A1₂O₃ =2.2～3.0 、Na₂O/A1₂O =3.0～6.0、Na₂O/ SiO₂ =1.363～2.0、H₂O /Na₂O =50～100的比例投料，分别称取一定量的硅源、铝源、碱源和水作为原料，另外量取步骤（2）制得的导向剂，导向剂的用量为原料总体积的0.01%～0.1%；

b、成胶

在搅拌条件下，依次将硅源、碱液和水加入反应釜内，搅拌2～5min后，均匀加入铝源溶液，最后加入导向剂，在室温条件下搅拌30min-60min进行成胶，控制成胶温度为0～40℃；

c、老化、晶化

 成胶完成后，在搅拌条件下通入高压水蒸气，升温至45℃-80℃，停止搅拌，静置老化5～40h；老化结束后，开启搅拌，再通入高压水蒸气，升温至80～100℃，静置晶化1～10h；

d、过滤、洗涤、干燥

 晶化完成后，开动搅拌，将料浆分离为固体分子筛晶体和母液，固体产物用水洗至PH=10～11，干燥后即得无钾低硅X型分子筛原粉产品。

2.根据权利要求1所述无钾型低硅铝比X型分子筛吸附剂的制备方法，其特征是：所述的步骤（3）中的水为去离子水。

3.根据权利要求1或2任一项所述无钾型低硅铝比X型分子筛吸附剂的制备方法，其特征是：所述的碱源为固体氢氧化钠、循环使用的母液、氢氧化钠的溶液或含水混合物的任一种或者其混合物。

4.根据权利要求1或2任一项所述无钾型低硅铝比X型分子筛吸附剂的制备方法，其特征是：所述的步骤（3）中的硅源为无水偏硅酸钠、九水偏硅酸钠、硅酸钠、五水偏硅酸钠、偏硅酸钠的溶液或含水混合物的任一种或者其混合物。

5.根据权利要求1所述无钾型低硅铝比X型分子筛吸附剂的制备方法，其特征是：所述的静置晶化温度96℃，静置晶化4～6h。

6.根据权利要求1所述无钾型低硅铝比X型分子筛吸附剂的制备方法，其特征是：所述的铝酸钠制备过程为：在加热条件下，Na₂O/A1₂O₃按摩尔比为1.7～2.3的比例投料，在100℃～130℃溶液体系下煮沸1h～6h，即得铝酸钠溶液，经过滤后作为铝源用于分子筛原粉的制备，其中Al₂O₃含量为110～140g/l，Na₂O/A1₂O₃   摩尔比为1.7～2.4。

7.根据权利要求6所述无钾型低硅铝比X型分子筛吸附剂的制备方法，其特征是：所述的碱源为固体氢氧化钠、循环使用的母液、氢氧化钠的溶液或含水混合物的任一种或者其混合物。

8.根据权利要求1所述无钾型低硅铝比X型分子筛吸附剂的制备方法，其特征是：所述的导向剂制备过程为：按摩尔比SiO₂/A1₂O₃=15～20，Na₂O/A1₂O₃=15～20，H₂O/Na₂O=10～30的比例投料，分别称取一定量的硅源、铝源、碱源和水，先将碱源和铝源加入水中得到高碱度铝酸钠，然后将硅源快速加入高碱度铝酸钠中，室温下搅拌后，25～35℃老化1～7d，即得到所需导向剂。

9.根据权利要求8所述无钾型低硅铝比X型分子筛吸附剂的制备方法，其特征是：所述的硅源为无水偏硅酸钠、九水偏硅酸钠、硅酸钠、五水偏硅酸钠、偏硅酸钠的溶液或含水混合物的任一种或者其混合物。