[发明专利]一种可减少乃至消除石英玻璃坩埚内表面缺陷的方法

说明书

 

技术领域

本发明涉及一种可减少乃至消除石英玻璃坩埚内表面缺陷的方法。

 

背景技术

石英玻璃坩埚在采用切克劳斯基（Czochralski）法拉制单晶硅时，是作为盛放硅熔体的容器。其生产过程是通过利用石墨电极放电产生的电弧，熔融在特定形状模具内的石英砂而得到的。在坩埚的熔融过程中，由于电弧的温度很高，坩埚内表面会被部分气化，产生二氧化硅蒸汽。当蒸汽遇到石墨电极温度较低的区域时，会重新凝结成二氧化硅固体而沉积到石墨电极表面。

由于沉积物与电极材质不同，其附着能力比较低。随着沉积物的增多，在机械振动、气流和电弧的影响下，会部分脱落，掉落在坩埚内表面被电弧重新融化。形成固态附着物或类似“白点”的结构。这些沉积物结构会带有杂质。这些杂质在单晶硅拉制过程中，在高温状态下，有促进这些结构附近区域二氧化硅向晶态转变的可能。在硅熔体侵蚀的作用下，这些晶态二氧化硅易于从坩埚本体上脱落，将杂质释放到硅液中，严重影响单晶的拉制及晶棒的质量。

 

目前在应用过程中，解决这个问题的方法主要有三种。一是增加电极附近的排风，可以排出一部分蒸汽，减缓沉积速度，并且可以随气流带走一些小的沉积物碎屑。但是排风很难在较远距离保证较大的空气流动速度，无法带动较大的颗粒，这些较大的颗粒还是会落入坩埚。另一种解决方法是对着电极沉积物附着区域吹气，用高速气流将沉积物吹走。这种方法只能作用于局部区域，无法去除所有的沉积物，而且还可能将比较牢固的沉积物吹落。第三种方法是在石墨电极二氧化硅沉积区外加石英护套，利用二氧化硅在石英护套沉积更牢固的特点，阻止其掉落。这种方法在熔质大尺寸坩埚时，由于熔质功率高，电极尖端的温度也高。会造出石英护套融化，滴入坩埚，造成更严重的缺陷。

 

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种减少乃至消除石英玻璃坩埚内表面缺陷的方法。其实现过程是通过减少乃至消除石墨电极沉积物的脱落，以及落入石英坩埚的沉积物，而实现减少乃至消除石英坩埚“白点”和附着物的缺陷，从而提高坩埚的质量和合格率，进而提高拉晶率。

 

本发明涉及的一种可减少乃至消除石英玻璃坩埚内表面缺陷的方法，其步骤如下：

1、  先统计出生产石英电弧坩埚时电极尖端无二氧化硅沉积物区域的轴向长度平均值L₁及熔质每只坩埚时电极对应的分段消耗长度的平均值；

2、  在三根电极下端分别套上石英护套并使电极尖端裸露在外，电极尖端裸露的长度L按如下公式计算：

L=1.5×L₁-A  ---------(1)

其中L₁为电极尖端无二氧化硅沉积物区域的轴向长度统计平均值，A=0～10mm；

3、然后在电极周围布置两根连接气源的石英管，石英管出口的截面积S在20～220mm²之间，两根石英管的轴线分别按由近到远的顺序与第一电极、第三电极和第二电极、第三电极对应，并在与三根电极的对称轴线垂直的平面内，每根石英管的轴线延长线和对应的二根电极与所述对称轴线垂直的平面相交点的连线的夹角在-5°～5°的范围内；每根石英管的尖端到与其临近的电极的轴向距离为坩埚半径的0.5～1.2倍；所述三根电极尖端到所述与三根电极对称轴线垂直的平面的轴线距离L’为：

L’=1.25×L₁-0.5×A  --------(2)

其中L₁和A的值与（1）式相同，使电极在吹扫位置；

4、利用电弧熔制，在石英坩埚熔质操作过程中，调节每根石英管的气体流量在300～2400ml/s之间，并同时保证每根石英管管口附近气体流速为7～35m/s； 采用连续或间隔的吹扫操作，进行清理，将电极尖端未被石英护套覆盖的电极部位的羽状沉积物吹出熔质区域；

5、在石英坩埚连续生产的过程中，采用分段提升石英护套下端高度的方法，保证电极尖端始终裸露在外，分段提升量等于对应的该段电极消耗长度统计平均值的1～1.3倍，并定期清理掉石英护套表面的二氧化硅沉积物，当石英护套无法使用时更换。

上述间隔的吹扫操作是指将整个吹扫操作过程分为3～7个间断的通气时段，每个通气时段的所对应的熔质消耗的电量按如下公式计算：

W₁=10×S×W₂/Q   --------（2）