[发明专利]一种检测六氟化硫分解产物的色谱分析系统及方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种气相色谱分析系统及方法，尤其适用于六氟化硫分解产物的色谱分析。

背景技术

比较成熟的六氟化硫分解产物的色谱分析流程均是采用双检测器检测模式，一般安装 TCD通用型热导检测器，和硫化物检测器(例如FPD硫化物检测器)，前者用于对六氟化硫分 解产物中的四氟化碳(CF₄)，CO(一氧化碳)，CO₂(二氧化碳)等物质进行检测，后者用于 对氟化硫酰(SF₂O₂)，氟化亚硫酰(SF₂O)，硫化氢(H₂S)，二氧化硫(SO₂)等含硫化合物进行检测。 目前，一般采用检测器串联分析流程，即是载气带着样品经过色谱柱后依次进入两个检测器 进行检测，但是这种流程有两个最主要缺点是：第一，六氟化硫的拖尾情况很严重，甚至有 时候会盖住其后面的小浓度组分，例如氟化硫酰；第二，同一试验条件下，出峰时间越靠后， 则出峰峰型越宽，越不易检测，由于是检测器采用串联方式，样品经过高温TCD检测器(一 般TCD检测器的温度达到250℃以上)后再进入硫化物检测器会导致硫化物检测器上出峰的 组分峰型拓宽，定量误差较大，不利于进行痕量分析；第三，SF₆分解产物中含量最高的无疑 是SF₆，如果SF₆组分在硫化物检测器中检测，它的峰高将非常高甚至超过检测器极限值(例 如FPD检测器)，从而导致整个谱图不易对小含量组分进行积分，且极不美观。

发明内容

为了解决上述问题，本发明提出一种检测六氟化硫分解产物的色谱分析系统。

本发明所采用的技术方案是：

一种检测六氟化硫分解产物的色谱分析系统,包括进样管、进样阀、第一根色谱柱、检测 器切换阀、第二根色谱柱和四通切换阀；其中，所述的进样阀接口Ⅰ与接口Ⅳ连接，接口II 与进样管连通，接口Ⅲ与放空阀I相连，接口Ⅴ与第一根色谱柱相连，接口Ⅵ与进样阀载气 相连；所述的检测器切换阀的接口I连通第一根色谱柱，接口II连接第一检测器，接口Ⅲ 连接检测器切换阀载气，接口Ⅳ连接一个分流器，且所述的分流器与第二色谱柱相连；所述 的四通切换阀的接口I连接放空阀Ⅳ，接口II连接第二色谱柱；接口III连接第二检测器， 接口VI连接四通阀载气。

在进样阀接口Ⅰ与接口Ⅳ之间连接有定量管。

所述的第一检测器为PPD氦离子检测器或TCD热导检测器。

所述的第二检测器为PPD氦离子检测器或FPD硫化物检测器，

所所述的载气均为氦气。

所述的第一色谱柱为Porapak Q填充柱，第二色谱柱为Gaspro毛细管柱，且第一色谱柱 为主要分离色谱柱，第二色谱柱为辅助分离色谱柱。

所述的分流器一端连有一个气体阻尼，另一端连接第二色谱柱，所述的气体阻尼可以根

据要求调解阻尼大小。

所述的第一检测器为PPD氦离子检测器或TCD热导检测器。

所述的第二检测器为PPD氦离子检测器或FPD硫化物检测器。

所用载气均为氦气。

一种检测六氟化硫分解产物的色谱分析方法,如下:

进样阀未切换之前，样品由进样阀接口Ⅱ和进样阀接口Ⅰ进入定量管，并最终经由进样 阀接口Ⅳ和进样阀接口Ⅲ排空，切换后载气经由进样阀接口Ⅵ和进样阀接口Ⅰ进入定量管并 带着其中的样品由进样阀接口Ⅴ进入第一色谱柱进行第一次分离；

第一次分离后的样品由检测器切换阀接口Ⅰ和检测器切换阀接口Ⅱ1直接进入第一检测 器进行检测，检测完的气体由放空阀Ⅱ排出，待第一检测器检测的组分检测完毕后切换检测 器切换阀，出峰晚的组分在没有进入第一检测器的情况下由检测器切换阀接口Ⅰ和检测器切 换阀接口Ⅳ进入分流器，样品流量被分流器按照设定的比例减少后进入第二色谱柱，进行第 二次分离；

二次分离后的样品由四通切换阀接口Ⅱ进入四通切换阀再由四通切换阀接口Ⅰ排出进行 放空，待SF₆组分放空完毕，切换四通切换阀，使样品由四通切换阀接口Ⅱ和四通切换阀接 口Ⅲ进入第二检测器检测，检测完的气体从放空阀Ⅴ排出。

本发明的有益效果是，