[发明专利]一种磷酸锰锂纳米椭球及其制备方法有效
申请号: | 201410413701.8 | 申请日: | 2014-08-21 |
公开(公告)号: | CN104183847A | 公开(公告)日: | 2014-12-03 |
发明(设计)人: | 徐刚;李玲玲;李峰;任召辉;刘涌;李翔;沈鸽;韩高荣 | 申请(专利权)人: | 浙江大学 |
主分类号: | H01M4/58 | 分类号: | H01M4/58;C01B25/45;B82Y30/00;B82Y40/00 |
代理公司: | 杭州求是专利事务所有限公司 33200 | 代理人: | 韩介梅 |
地址: | 310027 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 磷酸 纳米 椭球 及其 制备 方法 | ||
1.一种磷酸锰锂纳米椭球,其特征在于所述纳米椭球是由直径3~6纳米的磷酸锰锂单晶颗粒构成的类单晶,纳米椭球的长径为0.8~2.8微米,短径为0.5~1.8微米。
2.制备如权利要求1所述的磷酸锰锂纳米椭球的方法,其特征在于步骤如下:
1)称取乙酸锰,溶于乙二醇,搅拌至少10分钟后,再称取抗坏血酸溶于上述溶液,搅拌至充分溶解,获得乙酸锰浓度为0.4 mol/L-1.0 mol/L、抗坏血酸浓度为0.076 mol/L-0.152 mol/L的溶液A;
2)称取磷酸、乙酸锂溶于乙二醇,搅拌30分钟以上,形成磷酸浓度为0.4 mol/L-1.0 mol/L、乙酸锂浓度为0.4 mol/L-3.0 mol/L的悬浮液B;
3)将步骤2)的悬浮液B在搅拌的状态下滴加到步骤1)的溶液A中,形成乳浊液C,使得乳浊液C中Li、Mn、P的摩尔比为1~3:1:1;
4)将步骤3)的乳浊液C转移至高压反应釜,加入KOH的乙二醇溶液,充分搅拌,再用乙二醇调节其体积至反应釜容积的2/3~4/5,并使KOH浓度为0.05-0.35mol/L,P的浓度为0.15 mol/L-0.375 mol/L,搅拌30分钟以上;
5)将反应釜密闭,在160-240℃下保温4-48小时,降至室温,取出反应产物,过滤,依次用去离子水、无水乙醇或丙酮清洗,40~100℃下烘干,得到磷酸锰锂纳米椭球。
3.根据权利要求2所述的制备磷酸锰锂纳米椭球的方法,其特征是所用的原料磷酸、乙酸锰、乙酸锂、抗坏血酸、氢氧化钾和溶剂乙二醇、去离子水、丙酮的纯度均不低于化学纯。
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