[发明专利]含硼推进剂一次燃烧产物中碳化硼含量测定方法

说明书

本发明提供一种用于航天燃料领域的含硼推进剂一次燃烧产物中碳化硼（B₄C）含量测定方法，按下述步骤进行：1）研磨、过筛得到制备好的样品；2）检测燃烧产物中单质B、B₂O₃和B₄C中总硼含量；3）检测燃烧产物中单质B和B₂O₃的硼含量；4）计算燃烧产物中B₄C的含量。本发明能够将B₄C与燃烧产物中炭黑和BN等难溶物分开定量，方法选择性强。

技术领域

本发明涉及一种航天燃料燃烧产物测定方法，具体地说是一种含硼推进剂一次燃烧产物中碳化硼（B₄C）含量测定方法。

背景技术

中国期刊“固体火箭技术”2006年第29卷第3期“硼粉的包覆及含包覆硼推进剂燃烧残渣成分分析”，该文献采用化学分析法对含包覆硼推进剂的燃烧残渣成分进行了分析，既未将B₄C和炭黑中的碳区分开来，也未给出具体分析过程。

中国期刊“推进技术”1996年17卷第1期“含金属固体推进剂燃烧残渣成分分析”，该文献给出了含硼推进剂燃烧残渣成分分析流程，测定BN和B₄C等难溶物时，采用碳酸钠进行碱熔，不能区别BN和B₄C。

上述公开文献反映了含硼推进剂一次燃烧产物中B₄C含量测定方法的技术现状，其存在的主要缺陷是：选择性差，无法将其与燃烧产物中炭黑或BN区分开来。

发明内容

本发明的目的在于提供一种含硼推进剂一次燃烧产物中碳化硼（B₄C）含量测定方法，克服了现有技术的上述不足，能对燃烧产物中的B₄C进行准确定量。

本发明的技术方案是：按下述步骤进行：

1）检测样品中单质B、B2O3和B₄C的总硼含量：准确称取样品，采用硝酸和硫酸混合酸与样品混合，煮沸回流50 min冷却至室温后，采用蒸馏水定容为250ml，移取50ml清液于三角瓶，确定滴定起点，加入甘露醇以及酚酞指示液，采用NaOH标准溶液滴定至紫红色30秒不褪色为终点，记下消耗的NaOH标准溶液体积；并在同样条件下作空白实验，记下消耗的NaOH标准溶液体积；然后按下式计算样品中单质B、B2O3和B₄C的总硼含量：

，式中：

W₁：样品中单质B、B2O3和B₄C的总硼含量；

c：NaOH标准溶液浓度，mol/L；

V₁₁：步骤1）中滴定燃烧产物样品消耗的NaOH标准溶液体积，ml；

V₁₀：步骤1）中滴定空白样品消耗的NaOH标准溶液体积，ml；

m₁₀：步骤1）中称取的燃烧样品质量，g；

M_B：硼的摩尔质量，g/mol；