[发明专利]聚醋酸乙烯树脂的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及化工树脂深加工技术领域，尤其是一种聚醋酸乙烯树脂的制备方法。

背景技术

　聚醋酸乙烯树脂是以醋酸乙烯为原料，经过聚合反应生成的无定形聚合物，其外观透明、易溶于苯、丙酮和三氯甲烷等溶剂。聚醋酸乙烯树脂本身无毒、绿色安全，并且不溶于水及油的高分子物质，无法被人体吸收。因此，聚醋酸乙烯树脂常作为胶姆糖胶基被应用于食品行业。

传统的聚醋酸乙烯树脂的制备方法以过氧化苯甲酰作为引发剂，醋酸乙烯通过本体聚合得到聚醋酸乙烯树脂。此方法采用单一引发剂，所得产物的韧性和塑性均较差，达不到食用级别聚醋酸乙烯树脂的要求。

发明内容

本发明的目的是提供一种聚醋酸乙烯树脂的制备方法，这种方法通过采用复合型氧化还原引发剂，所得到的产品韧性和塑性良好。

为了解决上述问题，本发明采用的技术方案是：

本聚醋酸乙烯树脂的制备方法，包括以下步骤：依次将醋酸乙烯，丁酮，乙酸和复合型氧化还原引发剂加入釜中，升温至50°C～70°C，反应4小时～6小时，然后控制温度为75°C～90°C，继续反应4小时～6小时；其中，丁酮与醋酸乙烯的质量之比为0.6～2：1；乙酸与醋酸乙烯的质量之比为0.3～0.6：1；复合型氧化还原引发剂为过氧化环己酮，过氧化二苯甲酰和叔丁基过氧化氢三种物质的混合物；复合型氧化还原引发剂与醋酸乙烯的质量之比为0.01～0.05：1。

上述技术方案中，更具体的技术方案还可以是：丁酮与醋酸乙烯的质量之比为0.8～1：1；复合型氧化还原引发剂与醋酸乙烯的质量之比为0.03：1。

进一步的，丁酮与醋酸乙烯的质量之比为1.2～1.5：1；复合型氧化还原引发剂与醋酸乙烯的质量之比为0.01：1。

由于采用了上述技术方案，本发明与现有技术相比具有如下有益效果：

1、本发明聚合反应中采用复合型氧化还原引发剂，与传统的单一引发剂下80℃～120℃的聚合温度相比，本发明在50℃即起始聚合反应，从而降低反应能耗，节约生产成本；本发明采用分段逐级控温的方式，使聚合反应更加平稳的进行，从而能够稳定的调控产物的软化点和分子量，达到提高产品韧性和塑性的效果。

2、本聚醋酸乙烯树脂聚合度较高，平均分子量高于4万，单体残留较少，韧性、塑性、稳定性和耐老化性能优良，不含砷以及重金属，安全无毒，达到食品级别，是胶姆糖胶基的优选材料。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步详述：

实施例1

分别将0.5吨醋酸乙烯，0.3吨丁酮，0.25吨乙酸和5千克复合型氧化还原引发剂加入釜中，加热，升温至50°C，反应6小时后升温至75°C，继续反应6小时，停止反应，蒸馏，干燥，造粒包装，得到聚醋酸乙烯树脂。

本实施例中的复合型氧化还原引发剂为过氧化环己酮，过氧化二苯甲酰和叔丁基过氧化氢三种物质的混合物。

实施例2

分别将1吨醋酸乙烯，1.2吨丁酮，0.3吨乙酸和0.03吨复合型氧化还原引发剂加入釜中，加热，升温至60°C开始计时，反应5小时后升温至80°C，继续反应5小时，停止反应，蒸馏，干燥，造粒包装，得到聚醋酸乙烯树脂。

本实施例中的复合型氧化还原引发剂为过氧化环己酮，过氧化二苯甲酰和叔丁基过氧化氢三种物质的混合物。

实施例3

分别将1.5吨醋酸乙烯，3吨丁酮，1.2吨乙酸和75千克复合型氧化还原引发剂加入釜中，加热，升温至70°C开始计时，反应4小时后升温至90°C，继续反应4小时，停止反应，蒸馏，干燥，造粒包装，得到聚醋酸乙烯树脂。

本实施例中的复合型氧化还原引发剂为过氧化环己酮，过氧化二苯甲酰和叔丁基过氧化氢三种物质的混合物。

分别对上述3个实施例中的聚醋酸乙烯树脂产品的重金属含量，单体残留，平均分子量以及聚合度等项目进行测定，测定结果见表1：

表1  聚醋酸乙烯树脂的检测指标

由表1中数据可知，本聚醋酸乙烯树脂单体残留较少，平均分子量高于4万，平均聚合度为500～600，不含砷、铅、汞等重金属，安全无毒，达到食品级别，可作为胶姆糖胶基的优选材料。