[发明专利]一种萘系高浓减水剂的生产方法有效

专利信息
申请号: 201410414873.7 申请日: 2014-08-21
公开(公告)号: CN104176968A 公开(公告)日: 2014-12-03
发明(设计)人: 仲以林;符惠玲;余方柏;刘运存;李建荣 申请(专利权)人: 广东瑞安科技实业有限公司
主分类号: C04B24/22 分类号: C04B24/22;C08G16/02;C04B103/30
代理公司: 广州市越秀区哲力专利商标事务所(普通合伙) 44288 代理人: 汤喜友
地址: 528225 广东*** 国省代码: 广东;44
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摘要:
搜索关键词: 一种 萘系高浓减 水剂 生产 方法
【权利要求书】:

1.一种萘系高浓减水剂的生产方法,其特征在于,按以下步骤进行:

1)原材料准备:工业萘、98%浓硫酸、37%甲醛;工业萘、98%浓硫酸、37%甲醛的重量比为1:0.889:0.598;

2)当反应器的储萘槽料温130±3℃时,投入工业萘;

3)磺化:当工业萘的温度升至150℃时开始加浓硫酸,匀速一次性加完,时间为25-30min;加酸完成后,在160-165℃下进行磺化反应;在磺化过程中,增加溶剂循环和去残留溶剂步骤,确保反应的充分进行;磺化酸度控制在26-27%;

4)水解:向步骤3)的反应液中加入水,在110-125℃下水解15分钟,水解酸度控制在22-23%;

5)缩合:当步骤4)的反应液的温度在102±2℃,开始加甲醛,2h加完,加甲醛过程中温升不得超过125℃;缩合保温反应3h,温度控制在115-125℃,压力控制在0.10-0.15MPa;

6)中和:向步骤5)的反应液中加液碱中和,控制pH为7-9,得到萘系高浓减水剂;中和时不需加入石灰膏,无任何废渣产生。

2.根据权利要求1所述的缓释型聚羧酸保坍剂的制备方法,其特征在于:步骤5)中,在加甲醛及保温过程中,电流表读数达37±1A时加入热水。

3.根据权利要求1所述的缓释型聚羧酸保坍剂的制备方法,其特征在于:在步骤3)中,增加溶剂循环和去残留溶剂步骤为:用泵将一定量的溶剂泵入反应釜内,溶剂在高温下挥发时会将反应产生的水一起带出,促进反应向右进行即提高萘的磺化转化率;此过程中由于溶剂蒸发会带走大量热量,物料温度会在一段时间内保持稳定,当物料温度开始上升时,说明溶剂的蒸发量已经较小,即已完成一次循环;此时启动溶剂循环泵再次将一定量的溶剂泵入反应釜内,开始第二次循环;循环次数在4-5次即可,最后一次循环结束后,将温度升至170℃并保持30分钟,去除残留的溶剂。

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