[发明专利]一种γ-钼酸铋纳米管的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种γ-钼酸铋纳米管的制备方法，属于无机非金属材料技术领域。

背景技术

钼酸铋是一种具有层状结构的化合物，其化学通式为Bi₂O₃·nMoO₃，其中n＝3、2、1，分别对应于α-Bi₂Mo₃O₁₂、β-Bi₂Mo₂O₉、γ-Bi₂MoO₆。γ-钼酸铋(γ-Bi₂MoO₆)是具有缺陷的萤石型结构化合物，具有八面体的MoO₄^2-层和(Bi₂O₂)²⁺离子层搭建起来的层状结构，Bi原子层位于MoO₆八面体层的夹层中，禁带宽度为2.70eV，具有响应可见光激发的能带结构和高的光生载流子移动性，是一种优良的新型光催化材料。

目前γ-Bi₂MoO₆的主要制备方法有固相法(参见：中国专利文献CN102345163A)、水热法(参见：无机化学学报，2009，25(3)，512)、溶剂热法(参见：Journal of Nanoscience and Nanotechnology，2011,10,4168)、溶胶-凝胶法(参见：物理化学学报2007，23(11)；1671)等，这些方法所合成的均为γ-Bi₂MoO₆粉体材料，粒径大，比表面积小，而且粉末材料在溶液反应中的分离困难也限制了其使用范围。

纳米管状材料由于其独特的物理化学性能以及在催化、医药、纳米电子、光电子器件等领域具有潜在应用价值引起了研究者们的高度关注，科学家们一直在探索中空结构纳米纤维的制备方法。Zhang等介绍了采用静电纺丝技术结合溶剂热方法制备了γ-Bi₂MoO₆微米管(参见：Journal of Hazardous Materials2012，225，166)，其制备过程大致为首先采用静电纺丝技术制备聚丙烯腈进纤维，然后以其作为模板，用溶剂热法制备出核壳结构的聚丙烯腈/γ-钼酸铋(PAN/BMO)的复合纤维，进而烧结除去PAN模版得到γ-Bi₂MoO₆微米管。由于在对PAN/BMO煅烧除去PAN的核时，会产生有毒物质；而且所制备的γ-Bi₂MoO₆是微米级管结构，不具备纳米效应。目前，对中空结构γ-Bi₂MoO₆纳米管的制备尚未见有相关报道，因此寻求设计一种简单、快速的γ-Bi₂MoO₆纳米管的制备方法，具有潜在的理论研究意义和实用应用价值。

该方法与传统的制备管状结构纳米纤维的模板合成法相比，步骤更加简单，一步便可制备。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明提供一种γ-钼酸铋纳米管的制备方法。

术语说明

纺丝接收距离：静电纺丝针头到接收装置的距离。

本发明的技术方案如下：

一种γ-钼酸铋纳米管的制备方法，步骤如下：

(1)将柠檬酸加入到无水乙醇和水的混合溶液中，密封，搅拌至溶解完全；加入钼酸铵和五水硝酸铋，搅拌30-300min；加入浓度为30-50wt％的酸溶液，搅拌至溶液澄清，得钼酸铋溶液；

所述的无水乙醇与水的体积比为(5-30)：(5-30)，所述的柠檬酸加入质量与无水乙醇的体积之比为(0.1-5)：(5-30)g/ml，所述的钼酸铵和五水硝酸铋的摩尔比为(0.01-8)：(0.1-8)，所述的钼酸铵的摩尔量与无水乙醇的体积之比为(0.01-8)：(5-30)mol/L；所述的酸溶液与无水乙醇的体积比为(0.5-5)：(5-30)，所述的酸溶液为盐酸、醋酸或硝酸；

(2)将步骤(1)制得的钼酸铋溶液加入到无水乙醇和水的混合溶液中，搅拌均匀，加入聚乙烯吡咯烷酮(PVP)，搅拌至溶解完全，再加入步骤(1)中所述的酸溶液，得钼酸铋溶胶；