[发明专利]一种检测高纯氧化锑中氯离子含量的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种检测高纯氧化锑中氯离子含量的方法，属于分析化学领域。

背景技术

高纯氧化锑即湿法氧化锑，由于湿法氧化锑化学元素杂质含量极低，三氧化二锑主含量可达到99.95％以上，因此也称为高纯氧化锑。但是由于其工艺因素的影响，高纯氧化锑中会含有含量不等的氯离子，而氯离子含量直接影响其品质。目前，国内高纯氧化锑中氯离子检测没有方法。因此建立一套完整的检测高纯氧化锑中氯离子含量的方法具有十分重要的意义。

发明内容

本发明的目的是在于提供一种能快速、准确分析检测出高纯氧化锑中氯离子含量的方法，该方法操作简单、设备要求低、分析成本低，可以推广使用。

本发明提供了一种检测高纯氧化锑中氯离子含量的方法，该方法包括以下步骤：

步骤1：绘制标准曲线

配制氯标准溶液，通过分光光度计检测，绘制出氯离子质量含量与吸光度关系的标准曲线；

步骤2：配制待测液

将高纯氧化锑溶解于酒石酸后，在所述酒石酸溶液中加入硝酸溶液除去游离碳酸根离子，将酒石酸溶液体系升温到50℃～70℃，加入硝酸银溶液进行反应，反应直进行到无沉淀析出，得到氯化银待测液；

步骤3：分析检测

采用分光光度计检测步骤2所得待测液，并结合步骤1所得的标准曲线，计算出高纯氧化锑中氯离子的含量。

本发明的检测高纯氧化锑中氯离子含量的方法还包括以下优选方案：

优选的方案中高纯氧化锑按固液比1g:15～25mL溶于浓度为300～400g/L的酒石酸。

优选的方案中硝酸溶液是由浓硝酸与水按体积比1:2～4配得。硝酸的加入量只要能达到消除碳酸根的使用量即可。

优选的方案中硝酸银浓度为2～3g/L。所述的硝酸银溶液加入量直到滴加反应体系中无新的沉淀生成即可，可稍微过量适量。

优选的方案中所述的氯标准溶液浓度为100μg/mL，标准曲线中氯离子质量含量与吸光度关系为0.00μg、25μg、50μg、75μg和100μg分别对应的吸光度为A0、A1,、A2、A3和A4。

优选的方案中分光光度计为722分光光度计，检测波长为400nm。

优选的方案中计算高纯氧化锑中氯离子含量的方法是：

m1=(0+25+50+75+100)×10-6(A1-A0)+(A2-A0)+(A3-A0)+(A4-A0)×AX---(1)]]>