[发明专利]水中悬浮颗粒物上痕量氧氟沙星萃取富集和定量的方法

权利要求书

1.一种水中悬浮颗粒物上痕量氧氟沙星萃取富集和定量的方法，其特征在于所述方法步骤如下：

（1）取目标水样2000-4000ml，用微孔纤维膜过滤，收集过滤后的滤膜及表面截留的悬浮颗粒物，将滤膜晾干后剪成碎片置于三角瓶中，用量筒量取适量萃取剂倒入三角瓶中，控制悬浮颗粒物的质量与萃取剂的体积比为1g：15-20ml；用封口膜密封好后置于振荡培养箱中，温度设定为4-10℃，关闭光照使其黑暗，转速设定为100-200次/min，振荡8-12h后，将三角瓶取出，进行超声波萃取，萃取时间20-35min，得到萃取液；

（2）用有机滤膜过滤步骤一得到的萃取液，同时将过滤后的萃取液转移至K-D浓缩瓶中；

（3）加入脱水干燥剂到步骤二K-D浓缩瓶中的萃取过滤液，吸干水份后，将K-D浓缩瓶放入旋转蒸发器进行浓缩，浓缩温度30-45℃，时间为10-20min；

（4）将步骤三浓缩后的液体，用氮气吹扫至体积为1ml以下，停止氮气吹扫；

（5）加入有机溶剂，将步骤四得到的浓缩液萃取过滤液定容至1mL，将定容后的液体转移到安捷伦专用瓶中；

（6）在步骤五得到的待测液中加入0.5ml的内标物，然后在超高压液相色谱串联三级质谱联用仪器中检测；

（7）对色谱质谱分析图进行分析，即完成检测。

2.根据权利要求1所述的水中悬浮颗粒物上痕量氧氟沙星萃取富集和定量的方法，其特征在于步骤（1）所述的微孔纤维膜的孔径为0.45μm。

3.根据权利要求1所述的水中悬浮颗粒物上痕量氧氟沙星萃取富集和定量的方法，其特征在于步骤（1）所述的萃取剂为甲醇。

4.根据权利要求1所述的水中悬浮颗粒物上痕量氧氟沙星萃取富集和定量的方法，其特征在于步骤（1）所述的超声频率为23-40kHz。

5.根据权利要求1所述的水中悬浮颗粒物上痕量氧氟沙星萃取富集和定量的方法，其特征在于步骤（2）所述的有机滤膜的孔径为0.22μm。

6.根据权利要求1所述的水中悬浮颗粒物上痕量氧氟沙星萃取富集和定量的方法，其特征在于步骤（3）所述的脱水干燥剂为无水硫酸钠。

7.根据权利要求1所述的水中悬浮颗粒物上痕量氧氟沙星萃取富集和定量的方法，其特征在于步骤（3）所述的浓缩后的液体体积为1-2ml。

8.根据权利要求1所述的水中悬浮颗粒物上痕量氧氟沙星萃取富集和定量的方法，其特征在于步骤（5）所述的定容有机溶剂为甲醇。

9.根据权利要求1所述的水中悬浮颗粒物上痕量氧氟沙星萃取富集和定量的方法，其特征在于步骤（6）所述的内标物为沙拉沙星或者洛美沙星。

10.根据权利要求1所述的水中悬浮颗粒物上痕量氧氟沙星萃取富集和定量的方法，其特征在于步骤（6）所述的超高压液相色谱串串联三级质谱联用仪器为Waters Xevo TQ MS Acquity UPLC System，检测参数如下：

液相条件：a)流动相成分：A.0.2vol.%甲酸，B.甲醇；b) 进样量：10μL；c) 流速：0.2 mL/min；d) 柱温：30℃；e) 运行时间：8min；f) 色谱柱：Acquity UPLC BEH；g) 梯度：0min：V(A)%-80，V(B)%-20，5min：V(A)%-30，V(B)%-70，5.1min：V(A)%-0，V(B)%-100，6.5min：V(A)%-0，V(B)%-100，6.6min：V(A)%-80，V(B)%-20，8min：V(A)%-80，V(B)%-20；

质谱条件：a) 脱溶剂气温度：350℃；b) 源温度：150℃；c）毛细管电压：3000V；d) 脱溶剂气流速：650L/h；e) 锥气流速：50L/h。